Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


15.12.2014 // 21:24:53     

smihаilоv пишет:
Нужны дополнительные операции.
Не платите деньги, пока Вам не пообещают то, что я Вам обозначил под знаком "-".

Спасибо, Сергей Алексеевич!Огромное!
Вы то со мной общались и понимаете мои проблемы.
Основная - я химии не знаю в требуемом для задачи объеме.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


19.12.2014 // 19:56:45     
Редактировано 1 раз(а)


oxrannikoleg пишет:
В протоколе ЦТТ ни Cu ни Zn(предположительно до ppt) нет,а Fe желательно отделить от наложения Ar+O.
В каком месте отчета ЦТТ Вы это (Cu и Zn "нет" до ppt) увидели?
Если Вы про "рабочие материалы", то они ничего не значат сами по себе, предел обнаружения не определялся, сравнения с другим образцом (с известным содержанием) - нет. Эти "цифры" практически ничего не значат, и на их основании нельзя делать вообще каких-либо предположений о содержании меди и цинка в образце.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


22.12.2014 // 11:21:25     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Если Вы про "рабочие материалы", то они ничего не значат сами по себе, предел обнаружения не определялся, сравнения с другим образцом (с известным содержанием) - нет. Эти "цифры" практически ничего не значат, и на их основании нельзя делать вообще каких-либо предположений о содержании меди и цинка в образце.

Однозначный выводов делать нельзя,а вот предположения - можно.
И именно поэтому стремлюсь и надеюсь сделать КАЧЕСТВЕННЫЙ анализ.
Кстати - это предположения на основе "рабочих" материалов,мои предположения еще смелее,а надежда найти лабораториюв соответствующего уровня - еще тусклее.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


29.01.2015 // 7:48:04     
В плавикой растворилось за 2 часа при температуре 70.Навеска 95 милиграмм.
Однако качество самой кислоты ни к черту(ХЧ перегнаное).
Нашел серную ОСЧ Мерк с сертификатом Мерк.Пробуем на ней.
Навеска 79 мг не растворилось.Снизили навеску до 39.Растворяем 3-й день в 3 мл при температуре 100.Возможно до конца недели разойдется.Образуется сульфат алюминия.Белые хлопья.Спектрметрист говорит,что таким мутным образцом прибор портить не будет.А жаль - такой чистой кислоты у меня еще не было.
amik
Пользователь
Ранг: 388


30.01.2015 // 17:58:55     
Дык это...
Серную концентрированную брали для растворения металла? Так сульфат алюминия в H2SO4 практически нерастворим, на уровне сотых долей процента. Порадуйте себя, аналитика и нас заодно - разбавьте пробу водой.
Придется подождать некоторое время т.к. гидратация обычно проходит за несколько минут. Бывает до получаса, если сульфат "закалился" и закристаллизовался.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Планшеты культуральные Планшеты культуральные
Планшеты предназначены для качественных и количественных твердофазных иммунных анализов (например, ИФА) и анализов связывания
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


31.01.2015 // 5:07:03     
> amik
Я ему уже это объяснил. И про плавиковку. Не везёт ему с исполнителями.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


31.01.2015 // 10:46:54     
Редактировано 2 раз(а)


amik пишет:
Дык это...Порадуйте себя, аналитика и нас заодно - разбавьте пробу водой.

разбавили 1:3 39 мг на 3 мл +3 части воды.Все равно не растворилось.
Испортился сосуд,в котором грели в печке(красивая - Memmer называется) при 100 градусах.
Во-вторник повторим,но уже постараюсь измельчить - увеличить площадь поверхности без занесения грязи.
Стекла со шлифованной пробкой у них нет - поэтому делаем в обычной посуде дла анализов(с красной пробочкой - она и растворяется от паров - краснеет)
А про плавиковку - действительно она должна меньше реагировать с алюминием.Но я ведь как чукча: что вижу - то и пишу.
Уточнил у химика: с 300 мг до 95.9 за полтора часа и с 95.9 до нуля за полчаса.
все при температуре 70.
То есть растворяется и здорово.Правда, улетучивается много - бланк(нулевка) хуже чем с образцом.И грязная,хоть и перегнатая.
Да и образец возможно был грязнее.Ведь про чистоту - только предположения.Тыком все.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


31.01.2015 // 11:21:19     

oxrannikoleg пишет:
1. разбавили 1:3 39 мг на 3 мл +3 части воды.Все равно не растворилось.

2. Стекла со шлифованной пробкой у них нет - поэтому делаем в обычной посуде дла анализов(с красной пробочкой - она и растворяется от паров - краснеет)
3. А про плавиковку - действительно она должна меньше реагировать с алюминием.Но я ведь как чукча: что вижу - то и пишу.
3. Уточнил у химика: с 300 мг до 95.9 за полтора часа и с 95.9 до нуля за полчаса.
все при температуре 70.

1. Поздно. Нельзя допускать до концентрированной серной. Образовался оксид (возможно) и снять его можно опустив образец на 3-4 секунды в раствор щёлочи и опять в серную 1:4. Мата не хватает.
2. Можно и без пробочки. Воду добавляйте!
3. Химик - не адекватен.. AlF3 не растворим в воде. Но, может, я и не прав.
Я ведь растворял навеску примерно 500 мг.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


31.01.2015 // 11:36:23     
Попробуйте образец в растворе поцарапать стеклянной палочкой (разбейте, чтоб острые края появились. У палочки!). Может всё и продолжится.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


31.01.2015 // 12:58:57     

smihаilоv пишет:
. Поздно. Нельзя допускать до концентрированной серной. Образовался оксид (возможно) и снять его можно опустив образец на 3-4 секунды в раствор щёлочи и опять в серную 1:4.
Но ведь специально брали ОСЧ кислоту,чтобы потом на нем делать анализ.
А из щелочи перейдет в пробу грязь(как я понял щелочь(квасцы) это даже не ХЧ,а гораздо хуже).Попробуем соскоблить осколком стекла.


smihаilоv пишет:

AlF3 не растворим в воде. Но, может, я и не прав.

Как раз там был Тимофеев и про плавиковую ничего не сказал.Хотя ему то что - растворилось и ладно.Плавиковка была концентрированной - может это влияет?Кстати - я сам был удивлен,что образец так быстро растворился.
Грешу на то, что образец был недостаточно чистый.Попробуем растворить образец из области,близкой к выборке для серной.
Вторник - ждем-с.

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты