Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 12:32:07     

Доктор пишет:
ОК. Другой вопрос. Почему травить алюминий именно кислотами, а не щелочами? Пойдет на ура.
Ура!Растворился!
50 мг в 50 % NaOH.
13-го в 12-00 начали.
К 17-30 еще правда оставалос и рекция шла.
Но к утру 14-го все до конца,до последнего атома.
При такой навеске велико поверхностное загрязнение и реакция идет активно.
Навеска будет больше - процесс будет другим,но опять же проверять и проверять.
Справедливости ради следует заметить,что такая же навеска в царской водке растворялась еще быстрее,а побольше почти встала.
Забавный диалог.Еще одна попытка найти лабораторию(по памяти).
-Вы не могли бы провести анализ состава алюминия.
-Нет! Этим занимается наша аналитическая лаборатория(Следует телефон).
-Понимаете - у меня проблема.Этот алюминий не растворяется в царской водке.Мне трудно сделать пробоподготовку.
(Щелк.Этото щелчок я кажется уже даже слышу.)
-Нет!Мы этим не занимемся.
Это мне говорит человек,который профессионально занимается именно алюминием.Я его не осуждаю -просто это характеризует уровень проблемы- убедить!
Ну в лаборатории все предсказуемо :
-Вы не могли бы сделать мне анализ алюминия ОСЧ?
-Пожалуйста!
-Только он не растворяется в царской водке.
-Чем же Вы его так легируете?
-Ничем.Это чистый алюминий.
Щелк
-Знаете - у нас аргон до конца года кончился.И вообще - сейчас конец года-оформляем отчеты.

А всего-то надо провести эксперимент,доступный даже школьнику.
Отрезать кусок алюминия и бросить в царская водку(или щелочь).Засечь время.И только после этого может начаться серьезный разговор.
А насчет молчания - к молчанию экпертов я начинаю уже привыкать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


14.11.2012 // 13:13:27     
Редактировано 1 раз(а)

Извините, что влезаю в эту интереснейшую дискуссию.
Но когда-то читал в книгах про приготовление стендартных растворов для ААС, и отложилось в голове, что для облегчения растворения алюминия в соляной кислоте надо добавить чуть-чуть металлической ртути.
Может, поможет в Вашем случае?
И что скажут настоящие специалисты - это действительно помогает?
ICP-specialist
Пользователь
Ранг: 18


14.11.2012 // 13:51:55     
25 лет назад был предложен способ растворения алюминия в растворе HCl (1:1) в присутствии Pd2+ и HNO3. Азотная кислота использовалась, чтобы предотвратить восстановление Pd2+ до Pd0. С целью дополнительной очистки HNO3 и HCl особой чистоты перегоняли в кварцевом аппарате без кипения. Был выбран оптимальный состав смеси: 200 мл 37%-ной хлористоводородной кислоты, 10 мл 70%-ной азотной кислоты, 20 мл раствора палладия (СPd =1 мг/мл), 200 мл воды. 12 мл этой смеси позволяли растворить за 4-8 часов 0,5 г алюминия особой чистоты в виде кусочков металла.
Растворение проб проводили при температуре 45-55С в стеклоуглеродных тиглях вместимостью 50 мл. Для предотвращения загрязнений частичками пыли их накрывали сверху такими же стеклоуглеродными тиглями. Предложенный способ растворения алюминия отличается простотой, доступностью используемых реактивов, небольшой длительностью и обеспечивает низкий уровень контрольного опыта по многим элементам.

Сегодня это можно выполнить в более современных системах для растворения: в нагреваемых закрытых полипропиленовых пробирках в системе HotBlock или, что значительно быстрее, в микроволновых системах.

Растворять алюминий о.с.ч. в щелочи - бесполезное занятие. Раствор щелочи - намного грязнее вашего алюминия о.с.ч
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


14.11.2012 // 13:56:19     
Ясное дело, амальгамирование (если процесс не окислительный) помогает.
Только вот ртуть при этом в пробу заносится. И всё, что в ней в виде примеси, тоже. Сулема в этом плане лучше, т.к. легко чистится.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


14.11.2012 // 14:19:04     
Меня все время не покидает ощущение, что эта тема - яркий пример "взаимоисключающих параграфов". Автор все время ругает экспертов, но сам пытается достичь цели в высокотехнологичной области просто варварскими способами.

Резание образца ржавым ножом, использование напильника - ну о каких многих девятках может идти речь. Растворение в царской водке - почему вы за нее так ухватились? Ведь везде написано, что азотная кислота пассивирует поверхность алюминия. Почему не солянка, как все рекомендуют?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10 ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10
ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 разработан для лабораторий контроля качества, аналитических инспекций и криминалистических лабораторий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Доктор
VIP Member
Ранг: 2475


14.11.2012 // 14:34:40     
Строго говоря, на с.1 в посте 1 речь шла именно о травлении (поверхности) алюминия, а не о его растворении. Посему замечание о загрязнении алюминия ос. ч. при полном растворении в щелочи совершенно справедливо. Где-то в процессе дискуссии "травление" незаметно перешло в "растворение".

Касаемо растворения в кислотах (если я ничего не путаю): про ртуть не знаю, но для снятия перенапряжения чего-там надо в процессе растворения в кислоте касаться металла платиновой проволочкой. Если путаю - все равно это лучше, чем возиться со ртутью
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 15:52:32     
Редактировано 1 раз(а)


НикНик пишет:
Меня все время не покидает ощущение, что эта тема - яркий пример "взаимоисключающих параграфов". Автор все время ругает экспертов, но сам пытается достичь цели в высокотехнологичной области просто варварскими способами.

Полностью согласен - варварскими.Других не знаю.
Экспертов уже давно не ругаю - пытаюсь обратить внимание на нестандартность ситуации.
Перед Гиредметом - виноват за необоснованные подозрения о небрежности.Я подозреваю, что в предыдущем анализе проявилась сорбция или не протравилось поверхностное загрязнение.Приношу им искренние извинения.Но с результатом все равно не согласен
На помощь экспертов очень надеюсь - иначе сидел бы тихо в своей охране.
.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 16:11:06     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:
Где-то в процессе дискуссии "травление" незаметно перешло в "растворение".

Тоже согласен.Первоначально вопрос шел именно о том,чтобы снять поверхностное загрязнение.На травление вышел вынужденно и достаточно случайно в процессе разбора полетов.
Оказывается интересно!Особенно первая реакция химиков.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 16:54:11     

ICP-specialist пишет:
.
Был выбран оптимальный состав смеси: 200 мл 37%-ной хлористоводородной кислоты, 10 мл 70%-ной азотной кислоты, 20 мл раствора палладия (СPd =1 мг/мл), 200 мл воды. 12 мл этой смеси позволяли растворить за 4-8 часов 0,5 г алюминия особой чистоты в виде кусочков металла.

Все компоненты должны быть на уровне "спектрально чистые"?
Перед растворением пробы для ИСП-МС происходит загрязнение из кислоты при снятии поверхностного загрязнения?Даже если пробоотбор будет не столь варварским загрязнение при нем все равно может происходить.Можно ли оценить ?Поймать большие отклонения легче по-моему?


.
serg1
Пользователь
Ранг: 293


14.11.2012 // 19:01:07     
Редактировано 1 раз(а)


НикНик пишет:
Меня все время не покидает ощущение, что эта тема - яркий пример "взаимоисключающих параграфов". Автор все время ругает экспертов, но сам пытается достичь цели в высокотехнологичной области просто варварскими способами.

А я бы обратил внимание на то, что уважаемое экспертное сообщество возглавляемое уважаемым автором, дружно с музыкой и с высоконаучным энтузиазмом преодолевая все препятствия марширует в технологически-экономический тупик
Предположим, что удалось благополучно очистить поверхность и столь же героически проанализировать, подтвердив ОСЧ и "многа девяткофф".
И что дальше? Автор пишет об идее делать суперкоденсатор, как накопитель энергии, поминая всуе автомобиль.
Далее остается только прикинуть стоимость такого накопителя, сделанного ( первейшая прикидка) из нескольких кг ОСЧ алюминия (материал явно дороже золота). При том что для этого надо провести еще раскат в фольгу, оксидирование, "корпусирование" и т.д., на каждой стадии процесса теряя еще по 2-3 девятки от чистоты, и дописывая по 1-2 нуля к цене.
Перефразируя классика - "Хранить энергию в ОСЧ Al конденсаторе - это все равно что топить печь микросхемами".
Может уважаемому (реально!) автору стоит с таким же энтузиазмом заняться чем-то более осуществимым?

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты