| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>
|
 |
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
 14.11.2012 // 12:32:07
Ура!Растворился! 50 мг в 50 % NaOH. 13-го в 12-00 начали. К 17-30 еще правда оставалос и рекция шла. Но к утру 14-го все до конца,до последнего атома. При такой навеске велико поверхностное загрязнение и реакция идет активно. Навеска будет больше - процесс будет другим,но опять же проверять и проверять. Справедливости ради следует заметить,что такая же навеска в царской водке растворялась еще быстрее,а побольше почти встала. Забавный диалог.Еще одна попытка найти лабораторию(по памяти). -Вы не могли бы провести анализ состава алюминия. -Нет! Этим занимается наша аналитическая лаборатория(Следует телефон). -Понимаете - у меня проблема.Этот алюминий не растворяется в царской водке.Мне трудно сделать пробоподготовку. (Щелк.Этото щелчок я кажется уже даже слышу.) -Нет!Мы этим не занимемся. Это мне говорит человек,который профессионально занимается именно алюминием.Я его не осуждаю -просто это характеризует уровень проблемы- убедить! Ну в лаборатории все предсказуемо : -Вы не могли бы сделать мне анализ алюминия ОСЧ? -Пожалуйста! -Только он не растворяется в царской водке. -Чем же Вы его так легируете? -Ничем.Это чистый алюминий. Щелк -Знаете - у нас аргон до конца года кончился.И вообще - сейчас конец года-оформляем отчеты. А всего-то надо провести эксперимент,доступный даже школьнику. Отрезать кусок алюминия и бросить в царская водку(или щелочь).Засечь время.И только после этого может начаться серьезный разговор. А насчет молчания - к молчанию экпертов я начинаю уже привыкать. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 310 |
14.11.2012 // 13:13:27
Редактировано 1 раз(а) Извините, что влезаю в эту интереснейшую дискуссию. Но когда-то читал в книгах про приготовление стендартных растворов для ААС, и отложилось в голове, что для облегчения растворения алюминия в соляной кислоте надо добавить чуть-чуть металлической ртути. Может, поможет в Вашем случае? И что скажут настоящие специалисты - это действительно помогает? |
||
|
ICP-specialist Пользователь Ранг: 18 |
14.11.2012 // 13:51:55
25 лет назад был предложен способ растворения алюминия в растворе HCl (1:1) в присутствии Pd2+ и HNO3. Азотная кислота использовалась, чтобы предотвратить восстановление Pd2+ до Pd0. С целью дополнительной очистки HNO3 и HCl особой чистоты перегоняли в кварцевом аппарате без кипения. Был выбран оптимальный состав смеси: 200 мл 37%-ной хлористоводородной кислоты, 10 мл 70%-ной азотной кислоты, 20 мл раствора палладия (СPd =1 мг/мл), 200 мл воды. 12 мл этой смеси позволяли растворить за 4-8 часов 0,5 г алюминия особой чистоты в виде кусочков металла. Растворение проб проводили при температуре 45-55С в стеклоуглеродных тиглях вместимостью 50 мл. Для предотвращения загрязнений частичками пыли их накрывали сверху такими же стеклоуглеродными тиглями. Предложенный способ растворения алюминия отличается простотой, доступностью используемых реактивов, небольшой длительностью и обеспечивает низкий уровень контрольного опыта по многим элементам. Сегодня это можно выполнить в более современных системах для растворения: в нагреваемых закрытых полипропиленовых пробирках в системе HotBlock или, что значительно быстрее, в микроволновых системах. Растворять алюминий о.с.ч. в щелочи - бесполезное занятие. Раствор щелочи - намного грязнее вашего алюминия о.с.ч |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3598 |
14.11.2012 // 13:56:19
Ясное дело, амальгамирование (если процесс не окислительный) помогает. Только вот ртуть при этом в пробу заносится. И всё, что в ней в виде примеси, тоже. Сулема в этом плане лучше, т.к. легко чистится. |
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
14.11.2012 // 14:19:04
Меня все время не покидает ощущение, что эта тема - яркий пример "взаимоисключающих параграфов". Автор все время ругает экспертов, но сам пытается достичь цели в высокотехнологичной области просто варварскими способами. Резание образца ржавым ножом, использование напильника - ну о каких многих девятках может идти речь. Растворение в царской водке - почему вы за нее так ухватились? Ведь везде написано, что азотная кислота пассивирует поверхность алюминия. Почему не солянка, как все рекомендуют? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
14.11.2012 // 14:34:40
Строго говоря, на с.1 в посте 1 речь шла именно о травлении (поверхности) алюминия, а не о его растворении. Посему замечание о загрязнении алюминия ос. ч. при полном растворении в щелочи совершенно справедливо. Где-то в процессе дискуссии "травление" незаметно перешло в "растворение". Касаемо растворения в кислотах (если я ничего не путаю): про ртуть не знаю, но для снятия перенапряжения чего-там надо в процессе растворения в кислоте касаться металла платиновой проволочкой. Если путаю - все равно это лучше, чем возиться со ртутью 
|
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
14.11.2012 // 15:52:32
Редактировано 1 раз(а) Полностью согласен - варварскими.Других не знаю. Экспертов уже давно не ругаю - пытаюсь обратить внимание на нестандартность ситуации. Перед Гиредметом - виноват за необоснованные подозрения о небрежности.Я подозреваю, что в предыдущем анализе проявилась сорбция или не протравилось поверхностное загрязнение.Приношу им искренние извинения.Но с результатом все равно не согласен На помощь экспертов очень надеюсь - иначе сидел бы тихо в своей охране. . |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
14.11.2012 // 16:11:06
Редактировано 1 раз(а) Тоже согласен.Первоначально вопрос шел именно о том,чтобы снять поверхностное загрязнение.На травление вышел вынужденно и достаточно случайно в процессе разбора полетов. Оказывается интересно!Особенно первая реакция химиков. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
14.11.2012 // 16:54:11
Все компоненты должны быть на уровне "спектрально чистые"? Перед растворением пробы для ИСП-МС происходит загрязнение из кислоты при снятии поверхностного загрязнения?Даже если пробоотбор будет не столь варварским загрязнение при нем все равно может происходить.Можно ли оценить ?Поймать большие отклонения легче по-моему?
|
||
|
serg1 Пользователь Ранг: 293 |
14.11.2012 // 19:01:07
Редактировано 1 раз(а) А я бы обратил внимание на то, что уважаемое экспертное сообщество возглавляемое уважаемым автором, дружно с музыкой и с высоконаучным энтузиазмом преодолевая все препятствия марширует в технологически-экономический тупик  Предположим, что удалось благополучно очистить поверхность и столь же героически проанализировать, подтвердив ОСЧ и "многа девяткофф". И что дальше? Автор пишет об идее делать суперкоденсатор, как накопитель энергии, поминая всуе автомобиль. Далее остается только прикинуть стоимость такого накопителя, сделанного ( первейшая прикидка) из нескольких кг ОСЧ алюминия (материал явно дороже золота). При том что для этого надо провести еще раскат в фольгу, оксидирование, "корпусирование" и т.д., на каждой стадии процесса теряя еще по 2-3 девятки от чистоты, и дописывая по 1-2 нуля к цене. Перефразируя классика - "Хранить энергию в ОСЧ Al конденсаторе - это все равно что топить печь микросхемами". Может уважаемому (реально!) автору стоит с таким же энтузиазмом заняться чем-то более осуществимым? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
