| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 06.09.2004 // 10:42:07
Попробуйте внимательно осмотреть кюветные отверстия. Во-первых они должны быть одинакового размера, и без видимых заусенцев и ни в коем случае треугольными. Такие проблемы возникают при перетяжке винтов кюветы. Во-вторых в полости кювет не должно быть никакой мусоринки. Очень часто (это из практики) особенно на 4 или 1 Милихромах в кювету попадает стружка из тефлонового трубопровода. Эта стружка образуется при одевании трубки на конец колоночного капилляра. Естественно такую стружку растворить ничем не возможно. Поэтому если нет замены, то нужно аккуратно перебрать кювету. Делается это следующим образом. 1. При выключенном приборе ! снимите кюветный блок. 2. Освободите подводные капилляры, отвинтив гайку(стержень, если хотите), которая притягивает фланцы этих трубопроводов к станине. 3. Снимите покачивающими движениями кювету с салазками (направляющими). 4. Отвинтите винты (2 шт), фиксирующие подвод капилляров к кювете. И снимите капиллярные площадки, освободив тефлоновую часть кюветы. 5. Отвинтите гаечки, прижимающие торцевой уплотнитель кварцевых окошек. 6. Снимите этот уплотнитель и выньте тефлоновую кювету с кварцевыми окошками. 7.Аккуратно (ногтем или пластмассовой отверткой) подденьте кварцевые окошки. Отложите их в сторонку. 8.Очистите отверстия кюветы. Сначала мандреной прочистите отверстия для подвода ПФ. Они очень тонкие. Мандрену направляйте из одного отверстия в противоположное. Промандренив таким образом подвод осмотрите кюветные отверстия. Если в отверстиях появились ворсоподобные включения их нужно ,естественно удалить пинцетиком или иглой. 9. Если кювета имеет заусенцы внутри отверстий или по краям, то они сглаживаются "цыганской" иглой среднего размера. Такие иглы есть в китайских наборах швейных игл. 10. Сборку производить в обратном порядке. Кювета должна быть сухая !! 11. Берете тефлоновый отьюстированный корпус кюветы и аккуратно вставляете одно кварцевое окошко, которое нужно предварительно подготовить. Т.е. ту сторону окошка, которую Вы собираетесь вставить в кювету нужно тщательно очистить путем потирания о фильтровальную бумагу. На отблиск на поверхности кварцевого стеклышка не должно быть никаких разводов и отпечатков. Очистив поверхность стеклышка, удерживая его за торцевую часть (пальцами, ни в коем случае не пинцетом !!!! а то рискуете сколоть края - кварцевое стекло чрезвычайно хрупкая вещь), погружаете в тефлоновую кювету. 12.Взяв за торцы тефлоновую кювету очищаете аналогичным образом только что вставленное стекло, но уже с наружной стороны. Ставите тефлоновую кювету на место. 13. Затем, очистив следующее стеклышко, вставляете на место в свободную выемку. Поверхность этого стеклышка очищаете либо ватой,намотанной на спичку, либо сложенной в виде трубки фильтровальной бумагой. 14. После того как убедились в чистоте наружной поверхности установленного стекла, устанавливают торцевой уплотнитель и наживляют гайки, которые прижимают этот уплотнитель, но ни в коем случае не зажимают !!!!!! 15. Устанавливают подводные площадки с капиллярами и затягивают винты отверткой. 16. Аккуратно и очень осторожно притягивают гайки уплотнителя кварцевых окошек сначала рукой, а затем 1-2 оборота (не больше !!) отверткой. Если стекла притянуты к тефлоновой кювете нормально, то на отсвет будет хорошо видно примыкание стекла к тефлоновой поверхности (оно будет темнее по отношению к отверстиям). Самое главное, не переусердствуйте, иначе отверстия уменьшатся, а то и станут треугольными, тогда прийдется заново разбирать и юстировать. 17. Ну и последнее, установите фланцы подводных капилляров на станину и зажмите их гайкой. Я честно говоря, ужас как не люблю подобную конструкцию кюветы и уже давно сделал новый подвод капилляров к кювете - убрал "дебильный" стыковочный узел и напрямую соединил колонку длинным капилляром непосредственно с кюветой заново развальцевав фланец на площадке кюветы. Удачи Вам. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
08.09.2004 // 15:16:14
После всех манипуляций шумы уменьшились до 0,008 оап. Нормально или все повторить сначала. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
09.09.2004 // 10:27:02
Ну, кювета - это не иммитатор, поэтому шум для него естественно меньше чем для кюветы. Здесь играют роль многие факторы, например анизотропия тех же кварцевых окошек, разница оптических путей измерительной и опорной ее частей. Поэтому я думаю, что если шум уменьшился почти на порядок, то это уже есть хорошо и Вы спокойно можете работать с этим шумом. На 4 Милихроме квазигладкую базовую линию можно получить если устанавливать постоянную времени в диапазоне 0,4-0,6. При боооольшой необходимости можно включить цифровой фильтр, хотя я лично им никогда не пользовался. Шум Милихрома складывается из нескольких составляющих: 1. Шум лампы. Наши ДДСки ужасного качества. Поэтому если есть возможность, приобретите импортную. Подстыковать ее не проблема ! 2. Шум модулятора. Это больное место Милихромов. Но как юстировать его я уже описывал. 3.Колебания ворса в кювете. 4.Оптически "Плохой" растворитель. 5. Пузырек воздуха. Кстати из опыта, поставьте на выходе кюветы обычный шприц объемом 20 мл и с пузырями воздуха будет покончено раз и навсегда. В него будет собираться слив, а он будет служить демфером. Иглы шприцов, которыми Вы пользуетесь заточите под конус, не оставляя острых краев - избежите образования тефлоновой стружки и засорения кюветы. |
|||||
|
Liolic Пользователь Ранг: 51 |
21.10.2004 // 20:02:07
Господа,вопрос по А-02. Что-то он перестал положительное давление показывать. Колонка не течёт вроде. Проверка герметичности к сожалению не пашет - уплотнитель стдох, но что интересно - раньше всегда из под него элюент тёк, а щас - сухо! Кроме того появился странноватый шум при работе насоса B, а при наборе в оный давление остаётся на нуле, хотя обычно отрицательное. При сливе элюент стекает. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
22.10.2004 // 10:43:14
Редактировано 1 раз(а) Странноватый шум - уже предвестник непорядка в насосе. Его прийдется демонтировать и внимательно осмотреть. У насосов подобного типа есть две причины неприятого звука : 1. Забитая продуктами отработки резьба подающего штока и приводящей шестерни. Если шестерня крутится с большой натугой, то ее нужно принудительно свинтить и почистить. Можно немного смазать маслом ВМ-2, но не густой смазкой. 2.Отвинтившаяся месяцеобразная направляющая штока. Внимательно осмотрите нижнюю часть шахты штока. Эта направляющая крепится винтиком(весьма дохлым) с нижнего торца штока. Имеется конечно и третья причина, но это из области электроники, в которой я не Дока. Это загнувшийся электронный ключ , управляющий обмотками шагового двигателя. Но тогда насос может двигаться рывками или зависать на обмотке на которой нет питания. А еще, это из моей практики - проверьте тензодатчик. Это такая катушечка с входяще-выходящим сердечником. Проверьте пропайку выводов этой катушки, а также целостность кабеля идущего от насоса. Бывает холодная пайка и отваливаются некоторые провода. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nd Пользователь Ранг: 14 |
01.11.2004 // 9:34:20
Редактировано 4 раз(а) Уважаемые колеги, столкнулся с проблемой подключения милихрома к IBM, на форме я читал об опыте людей кто занимался подключения и там упоминается, что нужен кабель и программа. Я весь инет перерыл и ничего подходящего не нашел. Буду очень признателен, если кто-нибудь мне подкинет программку и распайку кабеля. denkill#hotbox.ru (В место # @). |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
01.11.2004 // 10:11:15
Уважаемый, сообщите какой у Вас Милихром. Это нужно, чтобы решить какую программу Вам необходимо . А распайка кабеля - элементарно. Если Вы немного разбираетесь в электрике, то распайка много времени не займет. RS-232 имеет либо 9 пиновый либо 24-пиновый разъем. Суть от этого не меняется. Описание назначения пинов можно найти на сайте на закладке с программирование последовательного порта. Если будут проблемы с этим, то черканите мне на igor@dpharm.dp.ua. Для общения компа и Милихрома используются пины с CTS->RTS, TxD->RxD и SG сигналами. Вам необходим кабель из 5-ти жил, разъем для RS-232 порта (в зависимости от Вашего компа (9-ти или 24-пиновый)), вилка РШ9 для подстыковки к Милихрому(4). Открываете схему на Милихром (если таковая у Вас есть, если нет ну тогда черканите мне) и отыскиваете нумерацию сигналов. Там ,в принципе, имеется указание на сигналы исходящие и входящие. Принцип припаивания: Милихром -------------------- Комп CTS *------------------------> RTS SG ___| RTS <--|---------------------* CTS SG ___| TxD *--|---------------------> RxD SG ___| RxD <--|---------------------*TxD | SG <--|---------------------* SG Это так называемый DTE протокол. |
|||||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
01.11.2004 // 15:01:33
Игорю, насчет шумов. Цифровым фильтром лучше пользоваться всегда - встроенный фильтр не поставили только из-за требований Госстандарта. Наиболее эффективен при времени измерения 0.4 секунды. Пики практически не изменяются, а соотношение сигнал/шум улучшается по крайней мере в два раза. Сыч.-ст. |
|||||
|
Mili Пользователь Ранг: 4 |
04.11.2004 // 2:53:32
Наиболее вероятно - сломан (появилась микротрещинка) капилляр из PEEK, идуший к инжекционной игле. При околонулевом давлении (слив) это незаметно. Трещина может появиться прямо на входе в инжекционную иглу. Аккуратно укоротите капилляр и все пройдёт. Скорее всего и тест герметичности будет проходить. Можно слегка поджать уплотняющую втулку, только не перестарайтесь. А если уж не пройдёт, то напишите Юрию Андреевичу Болванову на info@econova.nsk.su . |
|||||
|
Alexei Пользователь Ранг: 3 |
22.11.2004 // 17:16:35
Уважаемый Сычев-старший, как вы можете объяснить, желательно математически, что удерживание в ЖХ носит экстремальный характер. Иными словами, зависимость коэффициента емкости сорбента от молярной доли органического модификатора проходит через точку минимума. Я занимаюсь ион-парной ТСХ азотсодержащих орагинических соединений на немодиффицированных сорбентах. В качестве подвижных фаз использую квазибинарные системы, например, водный раствор хлорида натрия - органический модификатор (изопропанол). Заранее благодарен, Алексей |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
