Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


karsiv
Пользователь
Ранг: 32


09.07.2009 // 11:10:31     
Редактировано 1 раз(а)

Да уж задача. Ну предположим бубен мы найдем, а вот с остальным придется подумать. Насколько я понимаю, при переходе от силикагеля к другим носителям, да и еще с привитыми группами могут быть проблемы и на стадии фракционирования сорбента и создания устойчивой суспензии. Что делать со "специфической емкостью для удерживания суспензии сорбента"? Можно ли ее изготовить самостоятельно? И еще вопрос: выдержит ли насос от хроматографа Стайер требуемых давлений?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


09.07.2009 // 15:39:53     

karsiv пишет:
Да уж задача. Ну предположим бубен мы найдем, а вот с остальным придется подумать. Насколько я понимаю, при переходе от силикагеля к другим носителям, да и еще с привитыми группами могут быть проблемы и на стадии фракционирования сорбента и создания устойчивой суспензии. Что делать со "специфической емкостью для удерживания суспензии сорбента"? Можно ли ее изготовить самостоятельно? И еще вопрос: выдержит ли насос от хроматографа Стайер требуемых давлений?

... Можно изготовить у хорошего токаря."Специфическая емкость" - это пустотелый из нержавейки стальной цилиндр, иммитирующий форму колонки, но примерно раз в 10 превышающий ее размеры. Например для колонок (80х2, 64х2 мм) под Милихром, такой цилиндр в длину 800х10 мм. У цилиндра должны быть предусмотрены накидные гайки типа "американки " и с одного конца штуцер с резьбой для крепления набиваемых колонок, который плотненько входит вовнутрь цилиндра и имеет при этом выступающий фланец. В этом месте обычно находится кольцо из веспела или твердого тефлона для герметизации соединения. Возможно можно это как-то модернизировать, нпример выточить накидную гайку со штуцером единым целым. На (в) этом штуцере должна быть резьба для навинчивания пустых колонок. С другого конца цилиндра втулка, опять с герметизирующим кольцом (а-ля штуцер) и с впаянным трубопроводом-стальной трубкой для ВЭЖХ с приличным диаметром(не капилляр!) (или местом крепления для него) .
Полярные сорбенты можно фракционировать седиментацией в воде, а обращеннофазные можно попробовать в ацетоне(потому как в воде не смачиваются).
Обращеннофазные сорбенты можно суспендировать при заполнении колонок в ацетоне, но заполнение колонок проводить снизу-вверх(т.е. цилиндр с суспензией внизу, а привинченная колонка вверху) на больших расходах ацетона, чтобы не давать оседать сорбенту. Расход прийдется постепенно снижать по мере заполнения колонки сорбентом.
Нормальнофазные или полярные сорбенты можно суспендировать в смеси тетрахлорэтана с дибромэтаном (4:1) (я еще добавляю ацетонитрил). Потом все-равно прийдется промывать сорбент в колонке от галоген-водородов.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


12.07.2009 // 18:29:16     

karsiv пишет:
... качественно заполнить колонки новыми экспериментальными сорбентами?
Поделитесь пожалуйста с научным сообществом, что именно Вы имеете в виду под "новыми экспериментальными сорбентами"? И что по-вашему подразумевается под термином "качественно"? Поскольку "качественно" для обращенной фазы на силикагелевой основе и сорбентов для ионной хроматографии - вещи суть разные. А сверхсшитый полистирол - вообще вещь в себе.
karsiv
Пользователь
Ранг: 32


13.07.2009 // 10:55:02     
Под "новыми сорбентами" мы понимаем мезопористые сорбенты с привитыми группами для обращенно фазового варианта. Ну и качественно - значит наибольшее число т.т.
karsiv
Пользователь
Ранг: 32


13.07.2009 // 11:08:15     

Garry пишет:
[... Можно изготовить у хорошего токаря."Специфическая емкость" - это пустотелый из нержавейки стальной цилиндр, иммитирующий форму колонки, но примерно раз в 10 превышающий ее размеры. Например для колонок (80х2, 64х2 мм) под Милихром, такой цилиндр в длину 800х10 мм.

Я догадывался, что емкостьдолжна быть больше колонки, но чтобы настолько... Это же получается 80 см... а если, к примеру 150-250 мм колонки? Справится ли насос с этим?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400
АА спектрометр с электротермическим атомизатором (ЭТА). Уникальная система компенсации неселективного поглощения с использованием и дейтериевого корректора и корректора Zeeman.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
karsiv
Пользователь
Ранг: 32


13.07.2009 // 11:11:12     

Garry пишет:
Великим специалистом был Евгений Львович, в данный момент специалисты из БиохимМака.
Возьмутся ли они за заполнение нескольких колонок? Как с ними лучше связаться?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


13.07.2009 // 21:00:42     
Редактировано 1 раз(а)


karsiv пишет:

Garry пишет:
[... Можно изготовить у хорошего токаря."Специфическая емкость" - это пустотелый из нержавейки стальной цилиндр, иммитирующий форму колонки, но примерно раз в 10 превышающий ее размеры. Например для колонок (80х2, 64х2 мм) под Милихром, такой цилиндр в длину 800х10 мм.
Я догадывался, что емкостьдолжна быть больше колонки, но чтобы настолько... Это же получается 80 см... а если, к примеру 150-250 мм колонки? Справится ли насос с этим?
Вот поэтому я и говорил о хорошем насосе с приличной скоростью расхода.
Суть в том, что суспензия для набивки колонки должна быть достаточно разбавленной, отсюда и большой относительно внутренний объем "специфической емкости". Когда сорбент заполняет колонку, то он должен быть взят с неким избытком, чтобы не загнать весь сорбент в колонку и в результате после заполнения обнаружить "некое отсутствие завершенности" в верхней части колонки.

А, что касается специалистов, то вот можете обратиться к Волгину. Он большой Дока.

А цилиндр.... можно сделать просто шире для сохранения объема, но спроектировать низ конусообразным.
karsiv
Пользователь
Ранг: 32


15.07.2009 // 14:48:15     
Благодарю за помощь. Будем пробовать.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


17.07.2009 // 0:05:16     

karsiv пишет:
Под "новыми сорбентами" мы понимаем мезопористые сорбенты с привитыми группами для обращенно фазового варианта. Ну и качественно - значит наибольшее число т.т.
1) Матрица какая?
2) Мезо - это скока?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


17.07.2009 // 17:43:19     
Знаете ли, разберитесь для начала с не очень качественным переводом исходной литературы.
Потом примите во внимание, что Милихром - микроколночная система, и размер колонки длиннее 150 мм работать, видимо, не будет.
И абсолютно верна рекомендация по поводу природы и состава изучаемой матрицы.
Хорошо поставленный вопрос - не менее половины ответа (С).

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты