| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Химико-токсикологический анализ >>>
|
 |
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 04.06.2007 // 20:52:43
Добренкий Всем вечерок. К вопросу об артифакте диклофенака. Все очень просто. Диклофенак на инжекторе, при высокой температуре (как и при кислотном гидролизе, возможно), претерпевает внутримолекулярную циклизацию (судя по потере воды). Чем грязнее инжектор, тем больше будет артифакта. Поэтому не стоит грешить на индусов. Если Вы прометилируете диклофенак, то артифакта практически не будет. Это легко проверить. Вопрос заключается в идентификации вещества и в данном случае не важно, что определился артифакт. Вам не ставилась задача контроля качества продукта. Это мой взгляд на ситуацию. И когда стоит вопрос о наличие наркотических веществ, можно привести список найденных лекарственных веществ и далее указать, что наркотические вещества не обнаружены. Ведь при отнесении соединений к наркотическим руководствуются списками ПККН, а опьянение может быть вызвано не только наркотическими веществами, но и психотропными, сильнодействующими и т.д. Улавливаете! И уж оценку пусть делает врач, а не аналитик. И ребятам развлекающимся анализом волос. Очень важно, по-возможности, применять одноразовую посуду и расходники, не перемежать анализ волос и объектов с высоким содержанием определяемых веществ (мочи, желчи и не дай бог - вещдоков). Меня сразу смущает, что Вы папаверин там нашли, кабы его и в герыче слезы, задумайтесь, не "ложняк" ли словили. Прежде чем серьезно этим заниматься лучше лишний раз перестраховаться, бланки, холостые образцы, затравки и не последнее дело количественное определение. Сразу не рекомендую брать налоксон и налтрексон, таутомерия дает нестабильное количество и характер продуктов ацилирования. Берите этилморфин, как предлагал А.Б. Мелентьев. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
05.06.2007 // 8:30:22
Всем доброго! Соскучился, надо отвлечься от работы, но не надолго. 1. Перетереть волосы, залить метанолом, в у/з баню, отцентрифугировать, упарить и в масс. Метадон вышел просто горой. 2. Перетереть волосы, залить гексан/этилацетат, в у/з баню, отцентрифугировать, упарить и в масс. Каннабинол и каннабидиол идут великолепно. Если просилонировать, то появился и тетрагидроканнабинол. По утверждению обследуемых курили 2 недели назад. Наличие процедуры УЗИ обязательно!!! На счёт внешнего загрязнения волос (тот же шампунь с цветочками марихуаны) пусть доказывают в суде. Не буду утверждать, но у кого-то на сайте из наших, после предложенного, как это необходимо определять в волосах НС и ПВ, вдруг в самом конце резко обрубают - не заморачивайтесь этим. Мне не понятно! |
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
05.06.2007 // 18:52:38
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Именно вот эта легкость меня и пугает. А ведь Ed. Cone то, наивный, считает, что анализ волос является одной из самых сложных процедур в ряду моча, кровь, волосы. Но видать это не о нас. Такой подход рано или поздно обязательно приведет в суд, и там уж точно придется доказывать ху из ху. Это ладно, если речь о занюханном наркомане, а если чудак на бэнкли, при бабках, с адвокатом и с хорошим консультантом, кинут Вам там же в суде Ваши же труды прямо в интерфейс. Кто не учится на чужих ошибках, учится на своих. Первое, что бросается в глаза - пропустили: помыть волосы, как раз от внешних загрязнений. Причем, каннабиноиды смываются очень плохо, особенно с усов, где их море. Действительно речь шла, что нет смысла парится с анализом именно каннабиноидов в волосах, когда проще и надежнее выявлять ТГК кислоту в моче. И объясняю почему, к выше сказанному можно добавить, что рекомендуется определять в объектах (волосах и ногтях в частности) именно метаболиты, как свидетельство употребления наркотиков. Кроме того, а о чем говорит анализ волос? Только о факте систематического употребления. А для наркологов важен факт опьянения, то есть важно выявлять их в крови (в первую очередь) либо в моче (это не свидетельство текущего опьянения, а опять же, факт недавнего приема). Для каннабиноидов определение в волосах ТГК кислоты на должном уровне на наших приборах, без хим. ионизации с регистрацией отрицательных ионов или тандемной МС практически не возможно. Второе, у метадона бедный спектр, при желании за него можно принят что угодно (не хочу бросать тень на Вашу компетенцию, но это факт). Гора, как понятие не подходит к химанализу, количество его критерий. Дело в том, что волосы имеют определенную емкость в зависимости от типа, и в состоянии удерживать наркотики до определенных концентраций. Все что выше следует пристально изучать, чтобы исключить ложняк или загрязнение. Это есть, вроде, у Симонова Е.А. Наркотики в придатках кожи… У метадона имеется два метаболита и их надо бы определять в волосах, тогда это будет корректно. Третье, а кто нас защитит, если вот так сделают нам анализ волос и доказывай потом, что не баран. Рассказываю не о волосах, но историю из жизни. Дали нашим наркологам тесты ИХА на наркоту и давай они поголовно нариков выявлять, через одного. Потом оказалось не умеют тестами пользоваться. Примерно то же с любителями булочек с маком и пациентов с седалгинами и т.п. препаратами. Если нет количественного анализа мочи на кодеин и морфин о чем говорить? Так и ставили бы народ на учет повально. С удивлением наркологи узнали, что сел булку с маком, а в моче морфин, заглотил таблетку коделака в моче морфин. Вот такие вот размышления… |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
06.06.2007 // 6:58:05
Давно меня несколько раздражали эти перетирания (с битым стеклом итд), может ж\азотом полить? должно крошиться "в пыль", правда не пробовал ни разу 
|
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
07.06.2007 // 10:35:53
Коллега, а с ложно положительными случаями за счет перекрестной чувствительности полосок ИХА при анализе трупной мочи не сталкивались? Просто бывает положительные результаты получаются там где их вроде бы быть не должно....и повторным исследованием ТСХ + ВЭЖХ они не подтверждаются. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
07.06.2007 // 18:36:16
Здравствуйте! Для ИХА тестов случаются и ложняки. Обусловлено это многими факторами. Первый вариант, это не достает чувствительности метода подтверждения. У нас некоторые тесты давали надежно положительный результат при содержании общего морфина в моче от 25 нг/мл (ТСХ бесполезен). Второй вариант, бывало, давали положительные результаты при отсутствии опиатов, но были в моче бензодиазепины, большие количества парацетамола и как-то раз диклофенак. Третий вариант, но очень редко, надежно положительный тест и полное отсутствие опиатов в моче и вообще лекарственных средств (пару случаев). Чувствительность сильно зависит от профессионализма, как лаборанта, так и эксперта (врача), а так же оттого, что и как делали. Важно для экстракции общего морфина использовать экстрагент дающий стабильный выход морфина (это хлороформ-бутанол-1 6:1, см. методичку Мелентьева). Многие по старинке пользуют хлороформ-изопропанол, да ещё 9:1. Эта смесь не дает стабильного выхода, он может быть от 25 до 50%. Чувствительность ТСХ для морфина по реактиву Фреде порядка 1-1,5 мкг в пятне (учтите % извлечения и т.д.). Чтобы добиться максимальной чувствительности реактив Фреде д.б. насыщен (приготовлен за час) и пластинку перед проявлением чуток погреть. Еще не плохо бы после гидролиза сделать экстракционную очистку. Есть ещё вариант, что в моче дезоморфин или меторфинан. Первое нарики варят, второе метаболит декстрометорфана (микстура Туссин плюс). Для ВЭЖХ все зависит от чувствительности и техники выполнения. Для трупов до 15-20% случаев содержание в моче морфина очень низкое (так называемая «быстрая смерть»), а в крови очень большие концентрации морфина. Иногда при такой ситуации морфин лучше определяется в желчи. |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
08.06.2007 // 7:37:27
Редактировано 1 раз(а) Еще пара вопросов коллега если не затруднит: 1. "Методичка Мелентьева"- ссылочку не дадите? Мы работаем с информационным письмом от девяносто-какого то года....там экстрагент хлороформ бутанол 9:1, недавно Москва прислала новую методичку...там все тоже самое но изменено соотношение конц.солянка-биологический объект. Посему извиняйте за серость.... Ест-но в виду имеются методики с гидролизом, поскольку прямое извлечение ни к чему не приводит. 2. Вы упоминаете реактив Фреде- насколько он предпочтительнее обычного Марки? Просто Фреде мы используем довольно редко.... 3. Про кровь. Какой методикой вы пользуетесь при изолировании опиатов из крови? Какие пределы концентраций у вса получаются (в мг%)? Это наиболее больной вопрос потому что в крови опиаты у нас почему то не получаются....даже при явно выраженных передозировках. Желчь- согласен....как показывает практика это наиболее предпочтительный объект. 4. Как изолируете морфин из органов? Мы немного помучились с методикой прямого гидролиза из информационного письма....и пришли к собственной вариации...предел до 0,001 мг% практически (при определении на ВЭЖХ). Как вы решили эту проблему? |
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
08.06.2007 // 19:06:03
Здравствуйте! Ссылка на методичку: Там можно найти и др. публикации (но все для ХМС): О методах для СХО: В 2000, эдак, году был я на учебе в Москве. Занесла нас нелегкая на Садово-Кудринскую, к Саломатину. Посмотрели мы технику Эджилентовские ХМС и ВЭЖХ, класс. Работал на них дедок, спросил я с дуру, как дериватизируют и ввод проб делают (с делением потока, али без). Ответ меня поверг в шок (почувствовал себя идиотом). Сказано было примерно следующее: дериватизировать ни в коем случае незя, т.к. выход снижается, а чтобы не запачкать колонку деление потока 1:100 не меньше. Далее без комментариев. Так вот, народ уже лет 10 в крови с дериватизацией и без деления потока на ХМС анализы делают, а «Центнер» тока сейчас начал слать мутные методики, неразберихой больше напоминающие дипломные работы студента троечника. Толи так, толи эдак. То же по моче и желчи, чё там велосипед изобретать все уже изобретено. Мы не делаем кровь на опиаты на ТСХ, т.к. чувствительность на пределе, но начинали делать ее на АББОТТЕ (пока не кончились реактивы). Вот ссылка на статью по анализу крови иммуноанализом и ХМС: Очень советую в скрининге опиатов ориентироваться именно на иммуноанализ (варианты есть), а методику для ХМС (увеличив объем пробы и без дериватизации конечно) приспособить для ВЭЖХ. Короче определяйте общий морфин в крови и не парьтесь там с 6-МАМ, не нужно оно ни кому. На ХМС имеем по общему морфину концентрации, согласующиеся с литературой. По живым лицам 0,030 – 0,600 мг/л, трупы от 0,150 до 10,000 мг/л (средняя по трупам порядка 0,3-0,4 мг/л). Вот еще пара статей по анализу «опят» в моче: В желчи делаем, в принципе, по аналогии с мочой, иногда, если она густая разбавив пополам водой. 3-О-Глюкоурониды морфина и его сульфаты достаточно легко и быстро разрушаются при кипении в 5-10% растворе солянки. Стараемся избегать анализа органов на опиаты и тем более на ХМС. Делаем по два объекта моча и желчь на ТСХ двумя проявителями Марки (либо Фреде) и Драгендорфа. Второй объект кровь делаем на ХМС. Делать больше не имеет смысла, да и бюджет конторы не тянет. За последний месяц около 100 трупов на общую химию на 12 экспертов. Кстати, надо переходить на мг/л, г/кг. См. приказ 161. Надо уходить от мг%, ведь в мире рекомендуется пользоваться системой СИ и там теперь моль/л, а мы все мг%. Я при скрининге на лекарственные предпочитаю Марки, но конкретно для опиатов лучше Фреде (чувствительнее и позволяет по окрасу отличить гнилостные амины от морфина). Меня за трактаты из Форума скоро выгонят… |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
09.06.2007 // 6:45:26
Спасибо коллега....могу нашу статеечку по органам скинуть....если уж мы без проблем жидкостником определяем, то на хромасе должно тем более пойти....оставьте мыло- спишемся. С уважением Казарцев И.А. Алтайское краевое Бюро судебно-медицинской экспертизы. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.06.2007 // 8:29:09
Уважаемый коллега! Такие обстоятельные и грамотные трактаты "по делу" на форуме только приветствуются, как модератором, так и всеми участниками форума. И за них не выгоняют, а со временем VIP-а дают...   Так держать! Здесь всегда рады хорошим профессионалам. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 517
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
