| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Химико-токсикологический анализ >>>
|
 |
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 29.06.2007 // 22:50:46
Здравствуйте, Korvet! Никто не сказал, что при ацетилировании красивая нулевая. И жирные кислоты мало беспокоят, ползут себе тихонько. И лайнеры мы меняем раз в месяц. И состояние колонки контролируем по смеси веществ. Фторорганика вся дорогая, как и БСТФА - не дешево. Это на один анализ в день не дорого, а по 20-25 становится чувствительным. Хотя, всеми ими иногда вынуждены пользоваться. Но вот БСТФА по возможности стараемся избегать. Я думаю, что не надо продолжать бессмысленный спор. Я Вам из опыта своего (не кого-то там или сям) излагаю. Можете легко сами проверить. Берете смесь любых лекарственных веществ в этаноле, в которую включаете фенобарбитал и папаверин, на уровне от 2 до 10 нг на мкл (мкг/мл). И время от времени эту смесь прогоняете на ХМС. Я это делаю раз в два-три месяца, или когда вижу, что колонке пришел «кердык». Чего мне Вас переубеждать, попробуйте. А потом поделитесь впечатлениями. А то Вы неполярную фторорганику гоняете и Вам кажется, что все прекрасно. В ТСХ гадание обусловлено отсутствием знаний и практики, очень советую, пока не начал сыпаться ХМС, довести метод ТСХ до «совершенства». Он Вам однажды пригодится, техника имеет тенденцию со временем ломаться. Вы еще с ненавязчивым нашим сервисом познакомитесь (комплектуху по 2-3 месяца поставляют). К вопросу ОН, не ОН. Вы для исследования на ХМС и ТСХ навески одинаковые берете? Мы работаем на приборе в режиме ввода пробы без деления потока. И килограмм в ХМС сунешь, потом не хорошо будет. Попросту, при ХМС исследовании не хватило чувствительности вследствие разведения. А ТСХ позволяет не плохо ориентироваться по характеру пятен, надо ли разводить не надо, при этом если на ТСХ есть пятно, то ХМС его найдет. Опыт моей работы показывает, что любую экспертизу (ДАЖЕ, КАЗАЛОСЬ БЫ, ПЛЕВУЮ) следует делать серьезно и с головой, они иногда возвращаются бумерангом. Хорошо пока Вашу экспертизу не повторяют в другой лаборатории, когда возникают спорные вопросы. Я не только в нашей работе химию вижу, всю нашу жизнь химия окружает. Надо лишь широко раскрыть глаза. У нас методы физико-химические. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Liolic Пользователь Ранг: 51 |
29.06.2007 // 23:22:43
KSS17 Не адвокат... но питаю к ним искренюю симпатию. Про ТСХ и хромасс. Тут смотря что с чем сравнивать... Ясно что возможности и ограничения у методов разные, но в пределах каждого надо выбирать сходные группы по качеству. Это я как раз про "Мерк" и "Немерк". А шаманства порой и в гх/мс хватает - это как подойти... Про Rf и пятна - без "метчиков" - на мой взгляд - это и вправду гадание на кофейной гуще. Нужно иметь ОЧЕНЬ опытный взгляд, чтобы ориентироваться. Это всё равно что опознавать время удержвания и спектр на глаз - возможно, но КТО это умеет? Хотя многоопытных в ТСХ явно больше. |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
30.06.2007 // 9:38:50
Здравствуйте! ТСХ совсем без мечиков это идиотизм (это когда по «Кларку», пытаются догадаться, чьё пятно). Предложено много систем, где используются от 4 до 5 веществ, разбивающих ТСХ на зоны. Есть, скажем так, базы данных для некоторых систем растворителей. Не забудем применение относительной величины Rs, что многие очень сильно хают (показано, что абсолютная величина Rf вещь более постоянная, чем величина Rs). Но при соблюдении условий воспроизводимости для ТСХ и Rs идет. Никто не говорит, что, сделав ТСХ и найдя пятно, Вам сразу надо дать однозначный ответ. Анализ это совокупность свойств вещества, которую аналитик выявляет и обобщает, прежде чем делать вывод. Точнее сказать, пользователей ТСХ много больше, а вот опытных не так много. Все ведь зависит от того, что заложено в спеца изначально. Если его не научили системному подходу в ТСХ, вот он и мается с какими-то пятнышками и пятнищами… |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.07.2007 // 21:40:31
Здравствуйте KSS17! абсолютно с Вами согласен по поводу спора об дериватизации (дело вкуса) просто добавлю, что БСТФА очень сильно акивная и вредная штука, есть много хороших рекомендаций по МСТФА, его вроде можно даже и не упаривать...(где-то видел эту инфу, но где не помню) Соглашусь и про тест чувствиельности по C10F8, это маркетинговое вещество, а работу надо оценивать по реальным объектам. и смесь реальных веществ, на реальных концентрациях...это реальнее... А к ТСХ я всё равно не могу нормально относится, нет оно конечно хорошо, но не везде...Вот мы в основном ТСХ пользуемся, просто технику бережем. Но это как Вы сказали для граммов и килограмов...для нанограммов да ещё и в сложных объектах мне кажется это не совсем то, что нужно, хотя...никогда не делал и надеюсь не придется. Ещё вопрос, какая у Вас система гх/мс? Агилент? |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
03.07.2007 // 22:28:49
Здравствуйте, Korvet! Да, годков 5 назад и про БСТФА так говорили… Не ну надо ориентироваться на пределы обнаружения, и если объект при анализе уничтожается, то метод исследования должен быть максимально информативен, а не создавать новых вопросов. И тут замены ХМС пока нет. У нас Agilent 6850/5973N, МСД хороший, хроматограф тоже, но вместе …(тут наверно нельзя ругаться). Сэкономили в МЗ на покупке 6890, не им ведь работать, они отчитались, денег украли… и всем вроде не плохо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
04.07.2007 // 21:23:13
Подскажите, какими методами можно выделить качественно и количественно гельвеловую кислоту в составе сморчков? |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
05.07.2007 // 19:34:23
Редактировано 6 раз(а) Здравствуйте! А в ответ тишина… Пытался найти химическую структуру гельвелловой кислоты. Не нашел. Зато прочитал: «…Однако недавно было выяснено, что гельвелловой кислоты не существует: в старых работах за нее принимали смесь органических кислот. В апотециях строчков был обнаружен другой токсин - гиромитрин…» Гирометрин СН3СН = NN(CH3)CHO (Хим. Энциклопедия т.5 яды растений). Делать анализ гирометрина на ГЖХ наверно не хорошо будет, гидразоны и шиффы ведут себя крайне грустно. Можно определять ВЭЖХ с УФ детектором, после получения, скажем, гидразонов с 2,4-динитрофенилгидразином. Есть еще сообщение: тут пишу, что гирометрин это N-méthyl-N-formylhydrazone (чей гидразон не указано), продукт его гидролиза метилгидразин. Короче, сначала бы определиться, что хотим определять. На инглише из грибков рода Gyromitra, и встречается название гиромИтрин. В энциклопедии гиромЕтрин. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
06.07.2007 // 4:44:14
Зачем размножать тему? Я Вам уже дал ссылку на статью по определению гиромитрина: |
|||||
|
sean57 Пользователь Ранг: 7 |
19.10.2007 // 11:17:04
Сам я не местный. Но давно наблюдаю за сим форумом. Нравится. Вот думаю байку из жизни нужно рассказать по теме. Получили мы как то несколько лет назад с дальнего юга повторную экспертизу: молодой человек 20 лет умирает от передоза герыча Эксперт, 17 лет стажа, кандидат хим наук проводит исследование. Иммунохроматографические полоски предварительно дают ему плюс на опиаты. Тогда он берет печень и заливает ее хлороформом, ну и заодно экстрагирует мочу хлороформом, но уже при рН 10. Наносит все экстракты на пластинки силуфол, другого у него нет ничего совсем. Одновременно, наносит на пластины раствор герыча, как стандарт. Берет одну систему растворителей. пластины выкладывает на подоконник, на солнце, и спустя 4-5 часа наблюдает желтые полоски во всех образцах и стандарте на уровне Rf 0,95- 0,98. Вывод в органах трупа и моче обнаружен героин.(!!!!!!!) Невдаваясь во все подробности могу сказать, что имя этого эксперта стало нарицательным, кто и как его только не вспоминал, в целом тяжело было парню ... месяца два, пока образцы от этого трупа тихим ходом шли на повторную экспертизу. А потом гх-мс и вся современная наука подтвердили полученный им результат (что вообщем не удивительно). как по органам, так и по моче. Спасибо за внимание |
|||||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
19.10.2007 // 17:43:50
sean57 Ого! Великие люди появились на форуме 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 517
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
