| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Химико-токсикологический анализ >>>
|
 |
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 26.06.2007 // 23:20:59
Здравствуйте, Korvet! 6-МАМ можно так же отличить, получив пропионильные производные. А систему ХМС надо контролировать и содержать в чистоте. В библиотеках не так много силильных производных. В основном ацетильные и нативные соединения. Вам проще у Вас круг соединений довольно узкий. Нам приходится чесать библы по максимуму. И есть еще один момент. Вы никогда не видели экстракт из биологического объекта после силилирования? Частокол. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Liolic Пользователь Ранг: 51 |
26.06.2007 // 23:42:59
Доброго времени суток, Andrew! Рад видеть! Про Б.Н. и прочую "мАскву"  Работать знакомым Вам коллективом в "нормативно-методическом плане" весьма непросто, если не сказать нереально. Мало того, что надо создать методическое обеспечение, это задача очень сложная, но подъёмная, особенно если хоть как-то к ней подключатся регионы, но ведь надо проломить чиновничью армаду! Между прочим, работы всё же ведуться... Вода как известно камень точит, может срастётся... Про обучение. Обучение сейчас крайне актуально: Во-первых надо в принципе готовить специалистов ХТА - смена поколений однако. Во-вторых качество базовой подготовки выпускников оставляет желать лучшего. В-третьих существующая НД регламентирующая допуск к работе требует учить специально, а не на рабочем месте, как это было раньше. Ограничена номенклатура специальностей, допущенных к работе в области ХТА. Ещё про НД. От одного специалиста поступило предложение: изучить законодательство и занятся проталкиванием разного МУ через зав. БСМЭ и региональные Минздравы. Среди 70 ведомств шанс встретить готовое к сотрудничеству выше, чем среди одного... Если удастя создать прецедент - будет о чём говорить в Москве. Сейчас чиновникам в самом деле плевать на проблемы "индейцев". А адвокатов, на мой взгляд, надо натаскивать. До тех пор пока они безграмотны в ХТА заключения типа "в моче обнаружен морфин серого цвета" будут прокатывать, а значит нам с вами грозит переход на капльные реакции и метод высокоточной подгонометрии. Благодаря въедливости и компетентности KSS17 просмотрел НД регламентирующее деятельность эксперта - адвоката там нет и в помине, а значит сторону обвиняемого в рамках проведения СМЭ отстаивает судья - то есть только если адвокат убедил его копать глубже/шире/ в другом месте - есть шанс пересмотреть результаты по существу, а не формально, как Andrew справедливо предлагает. Может я пока законченый романтик, но по поводу значимости адвоката в поддержании высокого уровня СМЭ очень хорошо написано в книжке "Век криминалистики" (Торвальд Ю. Век криминалистики. - М.: Прогресс, 1991) Вообще основная проблема, как мне видится, заключается в пассивности и бездействии подавляющего большинства заинтересованных лиц. "Авось обойдётся, небось пронесёт". Хотя мне, конечно, легко говорить... |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
27.06.2007 // 6:25:49
Корвету Зря Вы ТСХ уж принижаете.....насколько я в курсе иного простого и доступного метода идентификации широкого круга токсических веществ просто не существует....иное дело что учить его надо не по книжке...а с опытными наставниками....и на экспертном материале. Ничего сложного в принципе нету...набитый глаз эксперта баз труда дифференцирует пятно того же морфина в присутствии кучи пятен непонятно чего ))) Плохо что чувствительность у ТСХ не ахти конечно.....но и у того же хромаса в ХТА я думаю проблем не меньше.А гордиться тем что по ТСХ вы бы не стали работать тоже нечем....сломается у Вас хромас...а начальство деньги на ремонт зажмет...чего делать будете? Специалист должен быть универсальным...особенно эксперт-химик...а не заточенным под определенный прибор пусть даже и золотой..... Лолику Ну 100 лет криминалистики отчасти художественная книжка....а отечественные реалии таковы что пока существует у органов МВД система обязательного перевыполнения плана по раскрываемости преступлений.....направленность будет в основном на посадку..... Если бы Торвальду пришлось писать главу про экспертные исследования в РФ 90-х годов.....реализма в книжке было бы гораздо больше )))Что ж будем верить в улучшение.....и стабильность которая вот-вот грядет )) |
||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
27.06.2007 // 7:33:30
Редактировано 1 раз(а) А еще мне нравился всегда адвокатско-оперовский прием, когда если выводы в экспертизе не нравятся берем и назначаем экспертизу в другом месте, если и там не нравится в третьем и так до талого, даже если и не получишь нужного результата все равно выводы хоть в чем-то будут отличны на основании чего можно сделать вывод о "противоречиях", "некомпетентности", "несоответствии" итд. А самое плохое если заведется один "очень умный" эксперт (ни кого не имею ввиду) который "все находит", а другие не могут найти  . За такое могут и привлечь!!! А случаи бывали всякие
|
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
27.06.2007 // 21:48:04
Здравствуйте, Liolic! Очень мне приятно, что я бываю прав, компетентен, и Вы со мной иногда соглашаетесь. И пока Вас никак не представляю и не выставляю. Тут ведь о людях можно судить только по их словам, а делов тут не видим. А то, что Вы говорите, мне пока не сильно понятно. В обиходе под выражением герыч (героин), не имею в виду чистое вещество диацетилморфин или его г/хл. Экспертная формулировка звучит примерно так: «наркотическое средство- смесь, содержащая героин». Как бы подразделяют его на «базовый» и «уличный». В «базовом» основную массу составляет лактоза, соответственно героин (в различных соотношениях) и сопутствующие героину примеси (это алкалоиды опия, в том числе и ацетилированные), иногда, еще кое-что бывает. «Уличный» это все то же, плюс сахар и/или глюкоза (из таблеток с фармпрепаратами, вероятно), аспирин и/или димедрол, и много чего еще может быть. Вот так вот, если кратенько. А Вы, уважаемый, случаем сами не из адвокатских будите, иль денег у них подрабатываете? А то я Вам тут наболтаю, чего Вам не «обязательно» знать. Понятия классификации Вам лучше повторить. Все, что Вы об этом пишите, демагогия чистой воды. Критерий, связывающий эффект с дозой, это и есть терапевтическая, токсическая и летальная концентрация в крови. Приказ у меня есть, но все равно спасибо, кому надо тот почитает. Понятия опьянение и одурманивание меня не интересуют, пусть этим занимаются компетентные в этом ребята – наркологи. Мое дело анализ и дополнительная инфа, если таковая имеется, а выводы это их дело. И не надо все валить в одну кучу. Пояснение: к Вашей фразе - Если вопрос поставлен определить ЧТО употребял - нужно искать маркеры препарата той смеси, которую употребил. Общий морфин является маркером употребления продуктов опия, кодеина, героина. Лактозу, сахар я там определять не буду, они никого не интересуют. О книге: "всё" там есть – значит, что изложена информация, которая позволяет говорить о систематическом употреблении героина или кодеина. Обсуждать, как отличать потребления опия, от производных из него нет смысла, ранее уже все об этом писал. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.06.2007 // 10:43:17
Здравствуйте KSS17! Вот я Вас и поймал (почти) про силирование. Ну сами посудите, если в силированных образцах у Вас частокол, а в не силированных частокола нет, это значит те вещества, которые просилировались и образовали частокол попросту сидят к колонке, лайнере и прочее.... (без силирования) простой пример - жирные кислоты. про наличие липидов в биообъектах я думаю Вы спорить не будете, после гидролиза, у нас часть из них дает ЖК, которые неминуемо переходят в органику даже при рН=9, что с ними при ацетилировании - ничего, они просто осядут в системе в следствие своих свойств. ну а при силировании они полетят, и уж поверьте пусть они лучше летят, чем просто сидеть в колонке будут. ради интереса можете вколоть в свою систему 0,5-1мкл BSA и увидите пики ТМС кислот и прежде всего пальмитиновой. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.06.2007 // 13:32:26
Илья226 я не горжусь что по ТСХ я не стал бы работать, причем тут гордость. Вы же сами говорите что чувсвительность не ахти, а прибавьте к этому маскирующее действие всякой соэктсрактивки, и мешающие реакции с подобным цветовым эффектом. Нет...мне больше всего в этом фармакологи (или фармацевты, не знаю я их путаю, в общем люди с фарм.фака мед.ВУЗов) нравятся, они обычно говорят: "ну какая же может быть ошибка - это же характерная реакция на бензодиазепины...". это типичные издержки когда изучают целое по частным. реакция не бывает на опиаты, бензодиазепины и прочее, она бывает на характерные функциональные группы и их совокупности, а поверьте этого добра может быть более чем достаточно в любом экстракте. То же самое и с УФ-спектрами. В общем всё это к теме отношения не имеет, здесь так никто не говорил (вроде). |
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
28.06.2007 // 19:35:50
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, Korvet! Ой, ну не надо уж все так упрощать. Если бы вопрос упирался в три кислоты, стеариновую, пальмитиновую и олеиновую. Мы может так бы, и делали. На лайнере помимо жирных кислот много чего садится, глицериды, стероиды и прочая дрянь. Применение ТФЭ частично решает эти вопросы, но использование ТФЭ создает новые проблемы. У нас в месяц выходит 250-300 исследований на ХМС. Если все это силилировать, мы разоримся на БСТФА и запаримся каждые 2-3 недели чистить детектор. А техника лучше работает, когда ее меньше трогают. И еще раз напоминаю в библах к ХМС мало силильных производных, а конопатить вперемешку силилированные и др. пробы проблематично. У нас в 60% исследований именно скрининг. А неумение отличить фармацевта (точнее провизора) от фармаколога чести Вам не делает. Все равно, что мента с зеком спутать. Я, как раз, по образованию провизор. У провизоров упор и ставится в анализе на функциональные группы. А если Вам по жизни попались ребята с отсутствием знаний, так я Вас огорчу. У нас работает один универский химик, безграмотнее не видел. Хотя в оправдание классикам химикам скажу, что чаще встречал очень образованных и грамотных. От чего испытываю к ним огромное уважение. Чаще проблема лиц, связанных с анализом, обусловлена отсутствием систематизации процедур и грамотной оценки результатов исследования. ТСХ это всегда Rf, специфика окраски и характера пятен. Для ХМС – индекс удерживания и масс-спектр. Часто об этом забывают. С ТСХ любое окрашивание, с любым Rf пытаются трактовать как то, что хотят найти. То же с ХМС не всегда масс-спектр показатель, его бы еще сравнить с тем, что прога нашла, и индекс удерживания оценить. А ТСХ скрининг надо всегда оценивать в совокупности, а не по частностям. И совокупность позволяет исключать или выявлять группы веществ. Народ ставит ХМС и пальцы веером. А меня так удивляют ребята, которые ТСХ не умеют делать и оценивать, но зовут себя аналитиками (надеюсь, что к Вам это не относится). Для Ваших объектов я бы вообще про чувствительность не говорил, там у Вас по кг доносят. А Вам расскажу байку, как можно легко лохонуться с ХМС. Прислали мне на исследование порошок, как обычно лень матушка, взяли щепотку и в ХМС и ничего… Хорошо, что была наводка на 3-метилфентанил, правда справка эксперта «органов» шла отрицательной. Сделали по методе ЭКЦ на ТСХ он!!!. Потом и на ХМС сделали «он». Да и рано ТСХ (как метод анализа) со счетов списывать. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
28.06.2007 // 21:01:25
С этим полностью согласен ... Ограничена номенклатура специальностей, допущенных к работе в области ХТА. ... А вот за такую трактовку Закона об охране здоровья... я бы поубывав чиновников. В ХТЛ могут работать терапевты, хирурги, стоматологи, но не могут химики  А ведь любому практику ясно, что оптимальныо иметь в штате ХТЛ и хим. оделения Бюро СМЭ провизоров, лучше знающих объекты и универских химиков-аналитиков лучше знающих методы. А врачам там, в основном, и делать нечего. Вот инженер электронщик с элементами программиста не помешал бы. Только в медицине ему платить будут на уровне медсестры.
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.06.2007 // 22:14:46
Здравствуйте KSS17! Нет, уж увольте это Вы упрощаете, про ТФЭ я не говорил, я говорил что если Вы не видите частокола пиков при ацилировании, это не значит что Ваш образец чище, это значит что вещества не летучие, где они осядут думайте саи, решайте сами чистота определяется не дериватизацией а экстракцией про разоримость с силированием... год назад купили 100мл BSA, (правда я здесь оговорюсь что это реактив для орг.синтеза оказался, там кое-какая гадость есть и задержку на р-ль надо ставить больше, чуть-чуть, но всё равно ничего не теряется, от кофеина уже все видно), что-то кажется 2700р с доставкой, при использовании по 50-100 мкл на анализ, разве это дорого, ТФУ стоит также если не дороже, или Вы тоже УА нелегальный пользуете про чередование проб...да ходят слухи что нельзя колоть и то и другое, (почему слухи, потому что необоснованные ничем кроме этого "в ряде случаев известно, что..." ) но у нас в наркодиспансере делают (делали, сейчас кое-что случилось и прибор вышел из строя) каннабис с силированием, опий с ацетилированием, порой прихожу я и контролирую чувствительность по С10F8 1пг/мкл, и Вы знаете... все в порядке... Насчет ненахождения силильных производных в библиотеках...ну не знаю...на худой конец можно и самим получить это производное...или попробуйте раздобыть библиотеки, что у Вас: Nist-5, willey-7N, или Toxlab (их три штуки). Впрочем это я всё так для полемики, смысл всего вышесказанного в том что при силировании чувствительность выше, нужна она Вам или нет, решать в каждом отдельном случае, моча, кровь, органы, наверное можно просто проацетилировать (УА), там же до сотен и тысяч нг/мл, волосы, я бы силировал. Про триметилфентанил я так и непонял до конца, почему сначала на ХМС не ОН, а потом ОН? ТСХ-скрининг...ну не знаю, не могу заставить себя рассматривать его в серьез. два раза приносили из нашей СМЭ экстракты с ТСХ, по цвету и rf, совпадающие, ни разу на ХМС мы не дали подтверждение...может они плохо мыли, может мы плохо искали...всё может быть...длина пластинки нетакая большая чтобы можно было бы что-то серьезно делить, вот если бы мерковские пластинки, 5 (или даже 3) микронные, да сантиметров по 15, в это можно было бы поверить...а тут... По сути о чем идет речь - о субъективной окраске (Вы отличите синюю от фиолетовой, а красную от малиновой, я например - нет) и об оценке Rf, но что это за оченка, Вы же его не до десятитысячных считаете, (а вот газо-хроматографический индекс четырехзначное число) плюс каждое пятно это не математическая точка, полюс влияние на Rf соэкстрактива... шамансто это всё в моих глазах, ну сами посудите "характер пятна", сам сколько раз слышал, "рогатое" пятно, размытое, в виде чего-то там ещё, очень напоминает гадание по облакам: "чего видишь - лошадку вижу, а я параход вижу" в прочем не буду спорить о том в чем не разбираюсь (с практической стороны). так что здесь я Вас тоже похоже разочаровал ТСХ я не умею оценивать. не заработает хромас, сдохнет ВЭЖХ, значит ничего кроме опия и каннабиса и амфетаминов делать не станем, да и то только натиыне вещества, да и то, пока стандарты есть. я не сторонник той мысли "а что Вы будете делать если хромас сломается", а ничего я не буду делать...Всё-же я считаю, что место ТСХ, это предочистка образцов перед анализом. да и то с этого силикагеля потом вещества нужные смывать замучишся. и конечно предварительные анализ простых смесей, с большими концентрациями. KSS17, а что Вы все время к нашей работе возвращаетесь? где Вы там какую-либо химию вообще видите, я например не вижу. Взесил, отписал и забыл. Естественно мы не такие фанатики инструментальных методов чтобы на ВЭЖХ и гх/мс опий каждый раз в ляпках доказывать, я Вам больше скажу, ТСХ, и только и это в лучшем случае... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 517
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
