Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Химико-токсикологический анализ >>>

  Ответов в этой теме: 517
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


KSS17
Пользователь
Ранг: 199


14.06.2007 // 21:20:37     

SWheels пишет:
[Сами количественный выход не определяли, но в моче по литературным данным выход в районе 90-95%.
Простите, но начинать надо именно с определения эффективности экстракции, в том числе и ТФЭ.
Я не устаю удивляться литературным данным, где пишут об эффективности ЖЖЭ на уровне 90-98% (последнее время и наши авторы дают 99,98%, я в шоке). Никогда не пишут, как определяли, так называемую открываемость. В ряде случаев сталкивался, что при работе по аналогии выходы были не более 50-60% (а вот когда по нашим 99,98%, выход не превышал 4-7%). Даже ловишь себя на мысли, то ли криво плывешь, то ли берег кривой.
Так, что пока сами не сделали, особо говорить не о чем. А к техническим приложениям нужно относиться критически, это та же реклама. Касаемо мочи, ТФЭ дает действительно не плохие выходы, но не 90-95%, так 60-80% (с применением смешанных фаз типа катионит+обращенка), что тоже не плохо. Иногда и более, но это не при скрининге веществ, а сугубо при конкретных условиях, для конкретного соединения, и вот это и пишут в рекламных презентациях. Опять же, не для всего и не всегда, все зависит от природы соединения. Изониазид - что-то не ловит… Что-то, это гидрофильные соединения.
Именно у вас помню фишку, что если не определяется морфин в крови надо брать органы (печень, почка). Вопрос как так? Если есть в органах (паранхематозных) в крови должон быть! Вопрос эффективности извлечения (т.е эффективности применяемого метода) и пределов обнаружения!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


15.06.2007 // 6:49:57     
Редактировано 1 раз(а)

А еще добавлю- в особенностях биоматрицы)).....у нас например бывает что в органах получается....а в крови-никак. Мне кажется дело не столько в выходах сколько в связывании морфина с белками....начинаешь гидролизовать- вываливается столько грязи что морфин может быть просто не виден на хроматограмме. А с мозгами не пробовали работь? там обычные методики изолирования приводят к извлечению в виде куска жира в чашке.... Статеечку кстати Вам скину на днях....в вордовском формате пойдет? Или сканить со сборника надо?
kot
Пользователь
Ранг: 2024


15.06.2007 // 10:45:35     

Илья226 пишет:
А еще добавлю- в особенностях биоматрицы)).....у нас например бывает что в органах получается....а в крови-никак. А с мозгами не пробовали работь?
Помниться один иностранный товарисч, говорил что-то про глаз (глазное яблоко) с точки зрения, что это де оптимальный объект для такого рода исследований.
SWheels
Пользователь
Ранг: 12


15.06.2007 // 12:56:10     
Процент выхода (что касается морфина) в принципе не очень нас интересовал, так как все делается относительно внутреннего стандарта (а он добавляется в пробу перед ТФЭ), а на затравках в кровь и мочу морфина и кодеина на уровне 25 нг/мл на хроматограммах и крови и мочи четко идентифицировались пики морфина и кодеина и внутреннего стандарта. Значит методика работает на уровне Cut off. Этого обычно достаточно.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


15.06.2007 // 19:49:41     
Здравствуйте!
Если я правильно понял, то в крови морфин связан с белками, а в органах нет? Это вроде шутки? Или органы отдельно, кровь отдельно? Морфин не относится к соединениям склонным к кумуляции, это же следует из его объема распределения. Так, что концентрации будут распределяться тоже достаточно равномерно (не имею в виду мочу и желчь, это уже элиминация). Колебания в пару-тройку раз возможны, но не на порядки.

Кровь из левого желудочка сердца – 1170 нг/мл (здесь и далее морфин общий)
Кровь из правого желудочка сердца – 534 нг/мл
Кровь из правой бедерной вены – 1570 нг/мл
Спино-мозговая жидкость – 960 нг/мл
Головной мозг – 340
Печень – 4200 нг/мл
Правая почка – 1900 нг/мл
Distribution of Free and Conjugated Morphine in Body Fluids and Tissues in a Fatal Heroin Overdose: Is Conjugated Morphine Stable in Postmortem Specimens? Fumio Moriya and Yoshiaki Hashimoto
Page 736

А Вы в СИМ режиме пробовали работать!
О мозге как об объекте нет смысла говорить, как мы понимаем.
Статьи достаточно в Ворде, лишь бы с координатами.

Стекловидка, синовия и ликвор, хорошие объекты, одна проблема объемы их малы и получение иногда проблематично. И не надо забывать, что уродовать трупы нельзя (то есть умышленно создавать косметические дефекты), это я об экзотике…

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


17.06.2007 // 19:34:38     

KSS17 пишет:
Мне слегка не понятна цель. Это принципиально? Типа, тема для диссера.
Само понятие опийная наркомания понятие растяжимое. В моем понимании (я успел поработать на ОБНОН и ФСКН) опий бывает сырец, экстракционный, ацетилированный.

Опийная наркомания понятие может и растяжимое, но отличается от героиновой тем, что соотношение опиатов там схожее с опием сырцом, в то время как в герыче, соотношение опиатов может быть совсем иным, птому что над ним уже надругались. вот как раз об героиновой наркомании сказано много, хотя там всё вроде бы просто, нашел 6-МАМ и все ясно.
Мне кстати не вполне понятно, почему Вы считаете что найти общий морфин вполне достаточно. Ведь на суде жулик может сказать, что употреблял героин, и нашли у него героин, и тем самым поставит под сомнение Ваши выводы, вот возьмет и скажет по совету какого-нить умника, чтобы бросить тень на Вашу экспертизу, где написано только про морфин, а поверьте объяснять юристам понятие "общий морфин", это посложнее чем на ancheme. Для них это то же самое самое что ампульный препарат морфин-гидрохлорид. А Вы ответите "да какая разница, в виде чего морфин попал в кровь", - а это уже не совсем научный ответ, тем более что методик по дифференциации героинового употребления - пруд пруди, всего то надо найти 6-МАМ.
То, что я имел в виду под дифференциацией опийной наркомании, позволило бы отличать факт употребления именно опия, соотношение морфин/кодеин никуда не годится, так как любой опиюшник не прочь побаловатсья кодеин содержащими препаратами в тугие времена, да ещё плюс метаболизм кодеина, в общем это всё усложняет. количка наркоты в волосах тоже не очень катит, так как почти везде есть упоминания, о том, что всё это очень индивидуально, и зависит не только от волос, но и от того как часто и чем их мыли.

Вот такие мысли...
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


17.06.2007 // 22:33:38     
Здравствуйте!
Вы полагаете, что герыч в Афгане из очищенного морфия делают? Давайте еще ко всему и географию произрастания мака присовокупим.
Я ведь не против, Ваших развлечений. Лишь выражаю свое мнение о полной бесперспективности подобной затеи. В ТХА и судебной химии в России поле не паханное. Вы лишь потеряете время и силы на подобные изыскания, никому, как я понял, кроме Вас не нужные.
Если бы Вы были знакомы с литературой по дифференциации потребителей героина, по 6-МАМ, то знали бы, что лишь в порядка 60% случаев в объектах (не говорю сейчас о волосах) выявляется 6-МАМ и очень редко диацетилморфин. Это при применении героина! И так Вы не нашли 6-МАМ, что это опийный наркоман? Не так все просто.
Именно это и есть причина определения общего морфина и кодеина (дабы не наводить тень на плетень), применение кодеина позволяет дифференцировать их количественное соотношение. На вопрос кто там, и что потреблял? Встречный вопрос, Вы как будете объяснять наличие морфина, при употреблении кодеина? Легко, вот так же легко объяснить наличие общего морфина в волосах, не зависимо от типа пользуемого наркотического средства.
Делать по два, три параллельных исследования каждого объекта на нативные в-ва, общий морфин, или применять энзимный гидролиз дороговато (для количественного исследования умножьте на два – минимум). Правда, у нас в отечестве пока не научились считать бюджетные деньги. Я тут экономисту предложил, давайте потратим 35 тыс. р. на расходники для ФПИА и сэкономим на зарплате от 60 до 80 тыс. р. Так мне дураку объяснили, статьи разные, на расходники нет денег, а скока на зряплату давать, им плевать. Вот это рынок по-Русски.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


18.06.2007 // 19:28:15     
Здравствуйте KSS17!
Трудно сказать из чего делают герыч где-либо, но точно как-то чистят, либо сырьё, либо продукт, иначе бы он не был порошкообразным веществом светлых тонов, а был бы коричневой мазеобразной массой с запахом уксуса. Хотя в литературе и про такой есть, "мексиканский", вроде бы...
я понимаю бесперспективность моей идеи, и даже чисто с теоретических соображений: ну допустим есть некое минорное вещество опия, которое не может быть в героине, скажем по причине того, что уходит в процессе получения оного, так для того чтобы его находит, надо чтобы оно ещё не подвергалось метаболизму (ну или метаболизировало как-то предсказуемо), и чтобы не выделялось и не разлагалось в ходе пробоподготовке...да ещё и количественные требования к этому веществу...то есть много его должно быть, чтобы можно было потом аналитически изловить...я таких веществ в опие не знаю...

теперь к вопросу о 6-МАМ...понимаете это вещество оборот которого запрещен и оно однозначно доказывает факт незаконного применения наркоты, морфин и кодеин - разрешенные препараты. Я знаком с книгой Е.Симонова (с со авторами), там есть сведения что морфин и кодеин прекрасно накапливаются и при регулярном употреблении семян мака (ксати если съесть три ложки семян мака, то в моче будут очень ощутимые конц-ции опиатов...). там же очень туманно все с соотношением морфина и кодеина, к тому же его очень сильно может нарушать метаболизм и систематическое употребление кодеин содержащих препаратов. Заметьте, для мочи есть критерий соотношения морфин/кодеин для дифференции злоупотребления, а для волос с ногтями такого показателя нету, (во всяком случае я не встречал, буду очень признателен, если Вы мне скажите где его посмотреть, вполне возможно что я полохо искал). нету по простой причине: задерживаемость в волосах у разных индивидов этих веществ различная...ну это мои размышлизмы.
а про объяснения (кто откуда берётся, общий Морфин или морфин из кодеина), я Вам так скажу, это ещё более скользкое место. Морфин из кодеина - это просто метаболизьм и все дела, вот Вам куча лит.ссылок, а про 6-МАМ представляете, попадется Вам умник-юрист (я конечно понимаю что редкость), и спросит "а как так общий морфин", а Вы ему: "ну понимаете я 6-МАМ при пробоподготовке разрушил, а искать даже не пробовал, хотя я понимаю что имел целых 60% вероятности его обнаружить...", а это я Вам скажу уголовной ответсвенностью уже пахнет и из зала суда можно уже не выйти (шутка).
Вывод при необнаржении 6-МАМ что это опийный наркоман делать конечно не стоит, тут как раз надо обратить внимание на кодеин, его как раз в должно быть очень мало, по сравнению с общим морфином, у опиюшников его обычно очень много. кодеина в герыче (общего кодина с АцК) обычно меньше чем опие.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


18.06.2007 // 21:54:06     
Здравствуйте!
Внимательно перечитайте стр. 42-43 (Е.А.Симонов), там все это есть. Поэтому интерпретацию исследования волос я не буду обсуждать.
Мы ведь не гаданием на кофейной гуще занимаемся, побольше кодеина, поменьше. Где эта грань?
Вы немного путаете мои задачи и задачи следствия, мое дело определить наркотик, а дело следствия докапываться, что применял, что продавал, и как оно было. Следователь не поймет, спросит, мы ответим. Не надо взваливать на себя, то за что Вас не похвалят, а срок добавят (тоже шутка).
У живого лица Вы в крови вообще никогда не найдете 6-МАМ. А трупу для диагноза причины смерти, в совокупности с картиной вскрытия и гистологией большего и не надо.
А вот при попытке искать и то и другое можно ничего не найти.
Прием семян мака, по лит-ре не приводит к высоким концентрациям морфина, по нашему опыту уровни 20-50 нг/мл, кодеин на конечной стадии элиминации дает только морфин, но не более 200 нг/мл. Если Вы будете придерживаться критериев cut-off NIDA для мочи (300 нг/мл), то большая часть проблем обойдет Вас стороной. А по интерпретации употребления кодеина Вы и сами в курсе. В крови с интерпретацией проблем так же нет.
Уж не знаю как в Ваших краях, а у нас в ТХЛ наркологии и бюро СМЭ, примерно однообразный подход к этой теме и проблем ни с органами, ни с клиентами не было, и вряд ли будут. Да, а что делать людям без ХМС, они заведомо на тюрьму обречены?
О типах и составах герыча есть книги и статьи на сайте ООН. Точно могу сказать, делают из опия. Единственное что опий претерпевает, это экстракцию. Далее ацетилирование и смешивание с лактозой, благо гуманитарной помощи в Афгане до лешего. Содержание собственно диацетилморфина в этой смесюге колеблется от 0 до 30%. И такая изменчивость часто и является причиной передоз.
Ищите в волосах лактозу, и если это не любитель детского питания, то он героиновый наркоман (немного грубая шутка).
В героине не может быть меконовой кислоты, я уже намекал. Только, повторюсь, сам опий практически не употребляют, вот об чем речь.
kot
Пользователь
Ранг: 2024


19.06.2007 // 7:08:22     

KSS17 пишет:

О типах и составах герыча есть книги и статьи на сайте ООН. Точно могу сказать, делают из опия. Единственное что опий претерпевает, это экстракцию. Далее ацетилирование и смешивание с лактозой, благо гуманитарной помощи в Афгане до лешего.

Господа, побойтесь бога, всю жизнь морфин сначала осаждали, я как органик вам говорю если ацетилировать опий, а потом его чистить выход продукта из такого "козла" будет минимальный и по такой себестоймости, что мама не горюй!

  Ответов в этой теме: 517
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты