| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Химико-токсикологический анализ >>>
|
 |
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 19.06.2007 // 18:14:03
Cпасибо, за исправление. Алкалоиды опия именно осаждают из воды известью. Выразился не корректно. Простите, обнесло. Можно и экстрагировать, но это много дороже и проблематичнее. А после ацетилирования его уже никто не чистит, полученную жижку мешают с лактозой, что и формирует знакомый нам по виду афганский герыч. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.06.2007 // 18:40:55
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте KSS17! Сейчас под рукой нет той книжки, но клянусь когда читал, встречал две противоположных по смыслу лит. ссылки относительно морфина и кодеина в волосах, почему я и сказал что всё не просто. там. Ха, вот именно, Ваше дело определить наркотик, а не превратить один наркотик в другой. Если бы следствию всё было ясно, кто и что употреблял, зачем тогда наша работа? хотя я конечно понимаю, что на современном этапе...в общем не будем об этом. С точки зрения медицины Вы правы, но с точки зрения экспертизы, как части уголовного процесса, я считаю, что не совсем... Кстати, а почему у живого лица в крови не найти 6-МАМ, в моче же ищут? неужели так различаются концентрации? В наших краях у СМЭ нет кроме ТСХ ничего, наркологи ищут опиаты после гидролиза на ХМС (по моему же кстати совету), так как всё равно нет других реактивов, вот щас поставим ТФЭ, начнем силировать, может и будем дифференцировать 6-МАМ...а они кстати (наши наркологи) хотели бы дифференцирвоать героин от опия по 6-МАМ. ВОТ! Как делают герыч я представляю, я лишь хотел обратить внимание, что он подвергается очистке, а стало быть изменению структурно-группового состава опия, что впрочем и так всем понятно. |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
19.06.2007 // 21:23:42
Здравствуйте! Обязательно освежите, там все достаточно лаконично изложено. Если Вы не СМЭ и не нарколог, только не говорите, что ФСКН или МДВ. В их лабораториях волосы лучше и не делать, себе дороже. Когда у Ваших наркологов будет вал по 20-40 объектов на наркоту в смену (про алкоголь вообще молчу), поверьте мне, они забьют на 6-МАМ. Это по наиву, пока работы нет, скукотища, народ мается, чтобы еще такого поискать. А когда все по-взрослому, начинаешь думать, как все унифицировать, дабы по максимуму делать быстро, много и с конкретикой. Силилированием Вы быстро убьете колонку, и чистить МСД придется почаще. Лучше приобрести пропионовый ангидрид и делать по аналогии с ацетилированием. Можно и с фторорганикой, но это Вы в трубу вылетите, получается очень дорого. Кроме того, в библиотеках спектры есть в основном на ацетильные производные. С силильными и прочими будут проблемы с идентификацией, особенно, если скрининг делать. Я думаю, что прежде чем ставить работу, надо серьезно продумать ее схему с учетом возможностей библиотек и финансов учреждения. Я уже писал, что мы можем делать ФПИАнализ крови, но на реактивы денег просто не дают. Вопрос для чего нужен анализатор Эбботт? Кончатся патроны для ТФЭ и придется перестраивать схему работы. Не знаю, кто Вы по образованию, видимо, химик. Диацетилморфин очень быстро метаболизирует и в крови у живых лиц он определяется в очень короткие сроки до 30 мин, 6-МАМ до 1 часа (выписал из Веселовской «Наркотики»). Пока клиента вяжут, бумажки пишут, кровь берут, что там уже искать? Но если он кони двинет до этого времени (быстрая смерть), шанс их определить возрастает, но особой информативной ценности они не несут. В основном данные по терапевтическим, токсическим и летальным концентрациям даются на общий морфин. А край наш сидит на герыче, черняшке (по сезону) и местами на дезоморфине. Вот такое вот оно, кино… |
|||||
|
Liolic Пользователь Ранг: 51 |
20.06.2007 // 1:42:03
О значимости (Специально для KSS17). Если на суде встал вопрос о доказательстве того, что Чацкий - декабрист, то надо искать доказательства того что он декабрист, даже еслииз источников - только "Горе от ума". Если вопрос стоит доказать что он не декабрист - то это и надо доказывать. У Вас дома нашли пару грамм опия-сырца. Вы отмазываетесь тем, что это "для личного употребления". Доказательства? А вот у меня в крови/моче/волосах (нужное подчеркнуть) есть (далее список). Согласно УК - хранение без цели сбыта. А вот проверили - а там полно 6-МАМ, а опийных алкалоидов - нет. Значит Вы ширялись не тем что храните "для себя". Дополнительный повод подумать насчёт хранения с целью сбыта. Если вас при приёме на работу решили обследовать, а в волосах полно морфина и кодеина - вы неделю кушали терпинкод, ибо болели бронхитом, или опий курили? Про героин. Есть образцы с содержанием 98% диацетилморфина. Есть с соотношением диацетилморфин/наркотин 1:1 Так что насчёт очистки... будьте внимательнее. Чистят, ох как чистят! Про Симонова Е.А. - на указаных страницах нет ни слова о типичном соотношении компонентов, а сделать вывод о нём по соотношению средних мне представляется странным. (Если кто силён в статистике - опровергните) Про компоненты - можно только исключть употребление опия по наличию 6-МАМ. Искать имеет смысл только "балластные" компоненты опия. Все алкалоиды либо встречаются в образцах героина, либо не поддаются достоверному обнаружению. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.06.2007 // 19:44:17
Здравствуйте KSS17! Да, Ваши опасения оправдались, МВД  только я не понимаю, почему "себе дороже". про чистоту и контроль я уже и так говорил, и вообще считаю эту тему излишней, ну пусть Вы в ХТЛ, исследуете мочу, скажем серию образцов с опиатами 1500-2000нг, так же если не будете следить за чистотой эксперимента долго потом будете находить опиаты повсюду. У наших наркологов вал больше чем 20-40 за сутки. как они ЭТО собираются успевать я не знаю, может Вы правы, просто не представлюят объем работы. Хотя всё это просто на опиаты (и каннабис), с предварительным ИФА и потом на ГХ/МС они делать успевают. Кстати если говорить от стоимости расходки для ТФЭ и ЖЖЭ,то первая вроде всё-же дешевле, ну во всяком случае во всем мире как-то больше на неё переходят (или давно перешли уже), да и возможностей к автоматизации там значительно больше (с применением манифолда), вот Вы можете один одновременно сделать 10 образцов? а здесь можно и притом быстрее чем Вы будете делать ЖЖЭ одного образца, и это при том, что образец будет чище (читай больше жизнь ГХ-системы), и степень экстракции выше. Про убийство колонки силированием вопрос спорный. Поробуйте объяснить научно почему такое может произойти, я уже встречал такое мнение, но не понимаю какой химизм лежит в основе подобной порчи, скорее наоборот остаточные кол-ва силирующего агента будут блокировать активные центры в ГХ системе, и кстати при дериватизации морфина чувствительность при силировании ощутимо выше. Возращаясь к 6-МАМ, вот что я выписал из той же Веселовской (а также Изотов, Лисовская) "...Интервал концентрации общего морфина в моче после употребления героина можно усредненно оценить как 10-200 000, 6-МАМ 1-100 нг/мл за период до 48 час после введения. Наиболее вероятный интервал обнаружения опиатов после приема героина методами анализа с пределом обнаружения 15-25 нг/мл составляет: диацетилморфина - не более 15-30 мин, 6-МАМ - от 2 до 8 час, общего морфина - до 50 час после приема героина..." и далее "...6-МАМ быстро выводится и время определения его в биожидкостях невелико: 2-8 час...". не так уж и мало, согласитесь, освидетельствование одно из самых первых оперативных действий, а потом мочу или кровь можно просто заморозить. Осознаю, говорим о несколько разных вещах, Вы о крови, я о моче. Но всё равно нестыковочка: откуда в моче 6-МАМ через 8 часов, если его уже как 7 часов нету в крови? Кстати такой ещё вопрос: дезоморфин в биосредах тоже ищете? как если не секрет, по аналогии с морфином, да? ацетилируете перед гх/мс? Тоже надо запрограммировать наркологов, пускай 313 ион ищут... Здравствуйте Liolic! Абсолютно с Вами согласен про балластные, но только вот как их найти, в смысле определится с ними... а по соотношению М/К в волосах делать нечего, не существует строгой дифференциации по соотношению, слишком много всяких случайных и индивидуальных факторов |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
20.06.2007 // 22:10:47
Здравствуйте, Liolic! Эксперт ни чего не должен доказывать, доказывать дело обвинителя (прокурора), вещдоки собирать дело следствия. Задача эксперта беспристрастно произвести экспертизу и сделать обоснованные выводы. И честно говоря, мне без разницы, чего хотят притянуть к носу следаки. На тему: полно в моче 6-МАМ и нет опийных алкалоидов, без комментариев. Пожалуйста, возьмите хотя бы Веселовскую «Наркотики» и познакомьтесь с фармакологией диацетилморфина. Вы, наверное, много для себя интересного обнаружите. По анализу волос, что там кто кушал, у нас проблем не возникнет. И именно по тому, что мы ориентируемся на литобзор Симонова Е.А., который Вы просмотрели, и не чё не поняли. А по статистике обращайтесь к первоисточникам, и там соотношения ищите. Нам достаточно критериев типа cut-off , терапевтические, токсические и летальные концентрации, либо приведенных в той самой книге. Если Вы полагаете, что Вам должны стандарты оценки ГОСТированные дать, то это не о ХТА. А лучше попросить, что бы герыч стандартизировали, вот и начнется золотой век криминалистики. Про герыч 98%, есть, разный есть. Можно в Aldrich или Sigma попытаться купить. С такой чистотой стоить он будет дороже кокаина. И ребята, которые подобным балуются, в наркологию не попадают, разве что к танатологам на стол. А там по МКБ-10 всё параллельно опиаты. Ни один идиот не пойдет на водительскую комиссию наширявшись, а тем, кто коксом и 98% герычем балуется, наркологи сами все принесут и ещё спляшут. У нас за год 6 случаев кокаина случилось, что в миллионном городе 6 человек на нем сидят? |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
20.06.2007 // 22:59:46
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте, Korvet! Ну, вот все и встало на свои места. А я чувствую мотивация мощная, посадить. И, похоже, Liolic, то же Ваш коллега, но не такой начитанный. Мне довелось 5 лет работать в ХТЛ и 9 годков в СХО, случалось и волосы делать, и сравнительные экспертизы на герыч и на амфетамины, анаболики, анаректики и много ещё чего для ФСКН. Самая большая проблема это, то о чем Вы и сказали это перенос. Поэтому если у Вас на одном столе лежит кг герыча, а на другом волосы. Будьте уверены, Вы словите его в волосах. Поэтому и сказал, что никогда не видел папаверина в волосах. Анализ волос должен проводиться в отдельном помещении на отдельном оборудовании, а лучше на разных концах города. Более того, результат анализа, выданный не Вашим отделом, будет как раз более ценным документом (теми же наркологами). Мы давно решаем проблемы переноса и «памяти колонки», хотя и сталкиваемся с такими моментами, но они не относятся к опиатам (у нас в крови трупной много больше случается, чем Вы для мочи писали). С ТФЭ я знаком и только За. Но там есть свои проблемы, они чаще финансовые. Для мочи тут желательно применять энзимный гидролиз, и вот это влетает в копеечку. А с трупной кровью ТФЭ это беда. У Вас следаки за углом ждут, когда нарик ширанется? Вот и прикиньте, что там, в моче можно определить, их случается, и через сутки привозят после дозы. Наверно, не надо Вам напрягаться в глубоком понимании, почему, где и чего есть, а где нет. Это вопросы не вашей специальности и компетенции. Оставьте вопросы ТХА людям, которые там работают. Вы как сотрудник МВД смотрите на вопрос через призму своих задач, но 6-МАМ в данном случае это не панацея их решения. Ссылку на статью по дезоморфину уже давал. Даю еще раз: Есть еще статья четы Барсигян и Савчука в журнале «Наркология» №2 2007 года. И не в обиду, большая ошибка государства создание ведомственных лабораторий МВД, ФСКН. Это распыление средств и мотивация у них определенная. Есть лаборатории МинЮста, усилили бы их базу. А в МВД и ФСКН проводили предварительное тестирование. Это и с юридической стороны более корректно было бы. О силанизации. Есть вопросы, которые я от старых опытных товарищей принимаю на веру. Может смесюга и закрывает активные центры, но у меня при работе с БСТФА сложилось чуток обратное впечатление. Силанизирует она грязюку в инжекторе, а образующаяся солянка и др. продукты БСТФА вышкуривают колонку. Круче результат по убиению колонки видел только при прямом вводе раствора тетраметиламмония гидроксида. Это заметно по сносу фазы, по всей колонке идут пики силанов. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
21.06.2007 // 8:54:08
Здравствуйте KSS17! Эксперт ничего не должен доказывать?!? А чем он должен заниматься? Он должен вытаскивать максимум доказательств в рамках данного угловного дела, и не ему решать что к делу относится, а что не относится. А то этак мы вообще договоримся до того, что просто по внешним признакам после осмотра врача (зрачки и прочее), будем решать что он НАРИК, а чем и как? Да какая разница? по моему у Вас мысль в этом направлении идет В той же Веселовской жирным шрифтом выделено, что 6-МАМ - однозначный маркер героина, это к вопросу об обращении к первоисточникам. так что уж если ссылаться, то на всё и на весь контекст. эксперт должен быть лицом максимально удаленным от следствия, и здесь с Вами я полностью согласен насчет экспертных оргнизаций. Должен быть единый экспертный центр для всех заинтересованных оргнизаций - ФСКН, МВД, МинЮСТ, ФСБ и пр. и делать они должны всё, и специалисты там должны быть для этого всякие. а состязательность должна достигаться за счет частных аналогичных КОМПЕТЕНТЫХ структур. KSS17, проблема загрязений - проблема небрежного, необдуманного (нужное подчеркнуть) отноошения к эксперименту. Ну был случая в ХТЛ, когда экстракт мочи осушали ч/з сульфат натрия. один и тот же на 2-3 пробы. Будут загрязнения. Они и были. ладно вовремя заметили и "перепрошили" лаборанта. А насчёт того над чем мне надо напрягаться, а над чем не надо и про компетенцию (мою-не мою), Вы уж пожалуйста предоставьте мне право самому в этом определится. То о чем мы здесь говорим никакого отношения к милицеской экспертизе не имеет, это мне интересно, это мое хобби. мог бы где-нить в другом месте про модельки корабликов и самолетиков говорить если бы это было мне интересно.Кстати папаверин в волосах это для опиюшников дело обычное (правда выборка у меня не большая), я так понял, я брал после своей экспертизы ещё волосы 3 заведомых опиюшников, везде был папаверин. просто если делать кислотный гидролиз, а потом ЖЖЭ, то его и впрямь нет, а если метанолом, или после гидролиза ТФЭ, то можно словить. Про силанизацию...конечно БСТФА...Вы бы ещё HF туда ввели. Фторорганика очень вредна для колонок есть даже статья агилентовская на эту тематику, в общем если в пробе более 1% фторограники (именно такой активной), то она гробит колонку. именно поэтому при трифторацетилировании или обработке БСТФА реактив обязательно упаривают досуха. Вернемся к волосам и кодеину с морфином. Писал я самому Симонову по этому вопросу, хотите напишите сами (а Вы часом не он? а тут всякое бывает), он никакой ясности не внес в этот вопрос. Общие фразы про чистоту эксперимента, и сложности особенностей метаболизма и накопления в волосах. так что... думайте сами, решайте сами... За ссылку по ДЗМ, Спасибо, будем почитать
|
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
21.06.2007 // 21:53:27
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте, Korvet! Хороший эксперт – это лицо, которое знает не только свою работу, но и то, что рядом лежит. И это, на мой взгляд, похвально. Но вот вопрос компетенции решать не мне, конечно, и не Вам, к сожалению. Компетенция эксперта определена законом о судебной экспертной деятельности. ХТА и СХ экспертиза, пока что, это фармацевтическая область наук, от того и отталкиваться надо. У криминалистов – химическая и т.д. Поэтому не будем путать хобби и компетенцию. Я знаком с Симоновым, но я не он, извините. «Он должен вытаскивать максимум доказательств в рамках данного угловного дела» - не, ну это перебор. Я же говорю, что у Вас уже установка на ВИНОВЕН! Я знаком с этим прицелом – потреблял героин, значит, хранил, ну и посадим за хранение. Мне на заре туманной юности отечественной наркомании с таким сталкиваться приходилось, нам предлагали количество в моче определять, чтобы садить, по типу, а-а-а-а скоко у тебя в моче! Бред… Мне ставят вопрос, я на него отвечаю. А грамотно вопросы следователи ставят редко. С кем плотно работаем, тем мы просто объясняем, что мы можем, что не можем. Да, 6-МАМ маркер герыча, но только ли герыча? А черняшка, ацилированный опий, тот же герыч. Вы сами то, как вывод писать будете. …Потреблял, возможно, то, а может то, но вероятнее то. Что сделают с Вашим заключением, сами скажите? Второй вариант уже обсуждали, 6-МАМ может не быть, но потреблял герыч. И Вы красиво своими изысканиями вводите следствие в заблуждение? А люди то Вам верят. А общий морфин это то самое, что не вызывает сомнений, что потреблял… Ваше не понимание определенно связано с тем, что Вы работаете с килограммами (и, как правило, смесями чистых веществ), а нам приходится работать с биологическими объектами, в которых много чего есть, чего нам не надо, а наших аналитов (не редко метаболитов) там нг и пг, иногда на пределах обнаружения. И после упаривания БСТФА, при таких уровнях аналитов, Вы можете просто ничего не найти. Ну конечно, если роторно-вакуумный испаритель… И у Вас анализ станет золотым и не очень быстрым. И на практике доказано, чем больше переносишь, тем больше теряешь, зато чего не было находишь. И чем больше операций, тем более вероятна ошибка. Симонов прав, практически везде ХТА проводят по своим канонам, что зависит от многих факторов. Меня интересовал один вопрос, cut-off для волос, он мне на него ответил, и меня это удовлетворило. Сомнение эксперта всегда в пользу отрицательного результата или отказа от ненадежного эксперимента. А вообще приятно пообщаться с дотошным и любознательным сотрудником МВД. За всю мою работу Вы второй эксперт МВД, с которым интересно поговорить. С первым я общался в Екатеринбурге. |
|||||
|
Liolic Пользователь Ранг: 51 |
22.06.2007 // 1:00:49
Вам приходит постановление типа "провести исследование на предмет наличия в образце... " и дальше перечень или ссылка на оный. Хотя необязательно что так. Может быть и поиск "неизвестного яда" В случае о котором писал Korvet решь шла о том, чтобы доказать чем злоупотреблял подозреваемый. Кто поставил эту задачу - дело десятое. Это могло быть и обращение адвоката, а не только "следаков". Вот в выводах вас могут попросить, как эксперта, обосновать: связано ли наличие вещества Х с употреблением средства Y. Притом не важно, попросят в заключении к экспертизе, или на суде. Несомненно! Я ведь чайник воинствующий и не подозреваю, что основной путь метаболизма диацетилморфина - это последовательное отщепление ацетильных остатков и образование коньюгатов с глюкуроновой кислотой. Плюс выведение цельного морфина, к которомы Вы видимо и прицепились ввиду неточности формулировки. Я подразумевал под словом "опийный" - алкалоиды опия КРОМЕ морфина, которых в героине сравнительно мало.
Может вы мне дурачку разъясните, чего я там не понял, не ну правда? А то кто же ещё растолкует, о Великий!
или я не понял что "всё" там есть, или Вы не поняли, что у Вас спрашивали.
Достаточно для чего? Чтобы определить чем именно из опиатов баловал себя человек?
Стандарты оценки чего? Я вроде о стандартах не говорил. Я про чистоту писал затем, что зачастую искать что-то кроме продуктов метаболизма героина бессмысленно. А не затем, чтобы рекламировать производителей химически чистых веществ. Очевидно, что до конечного покупателя доходит сильно разбавленный препарат, но разбавлен он либо индиферентными наполнителями (вроде сахара) либо доступными лекарственными веществами. А это значит, что выявить компоненты ацетилированного опия в биообъекте практически нет шансов, кроме тех случаев когда их в исходном героине навалом. Вот тут кстати и возникает вопрос о том, что кроме морфина в разных видах найдено. Если это просто освидетельствование - употреблял ПАВ или нет - тогда общего морфина за глаза хватит. Если вопрос поставлен определить ЧТО употребял - нужно искать маркеры препарата той смеси, которую употребил. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 517
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
